Einkristallröntgendiffraktometer

• Subject Area: Chemical Solid State and Surface Research
• Term: Funded in 2008
• Project identifier: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 97195253

• Final Report Year: 2011

Final Report Abstract

Die Einkristalldiffraktometrie stellt eine der zentralen analytischen Methoden für präparativausgerichtete Arbeitsgruppen dar und ist somit essentieller Bestandteil aller präparativ-chemisch ausgerichteter Abschlussarbeiten (Bachelor, Master, Diplom, Promotion) und einschlägiger wissenschaftlicher Publikationen, die sich mit Struktur und Reaktivität von anorganischen, organischen und metallorganischen Reagenzien beschäftigen. In der Fakultät für Chemie der Universität Duisburg-Essen wird das Gerät zum weitaus überwiegendem Anteil von den präparativausgerichteten Arbeitskreisen der anorganischen Chemie genutzt, während die Forschungsschwerpunkte der organisch-chemischen Arbeitskreise, die von bioorganischer bis hin zu supramolekularer Chemie reichen, die Nutzung des Gerätes aufgrund der vergleichsweise schwierigen Kristallisierbarkeit der Verbindungen bisher erschweren. Auch wenn demzufolge die Zahl der gesammelten Datensätze aus diesen Arbeitskreisen eher gering ist, stellt die Einkristallstrukturanalyse trotzdem auch für diese Gruppen eine notwendige analytische Methode dar. Das beschaffte Diffraktometer läuft seit zwei Jahren nahezu ohne Unterbrechung und ist "das" Servicegerät zur Bestimmung von Einkristallstrukturen an der Fakultät für Chemie. Seit der Installation vor knapp zwei Jahren wurden insgesamt über 470 Projekte bearbeitet, wobei jedes Projekt für das Montieren eines oder auch mehrere Kristalle einer Probe steht. Insgesamt wurden dabei bislang über 400 publizierbare Datensätze gesammelt und verfeinert. Zur Durchführung und Auswertung der Experimente stehen ein hochqualifizierter Techniker und ein wissenschaftlicher Mitarbeiter vor Ort zur Verfügung, die von der Anorganischen Chemie aus Haushaltsmitteln finanziert werden. Die Messung und Verfeinerung der Datensätze wird demzufolge im Servicebetrieb für alle interessierten Arbeitskreise kostenlos von der Anorganischen Chemie angeboten. Besonders wertvolle Dienste hat sich das Gerät bei der Bearbeitung luft- und temperaturempfindlicher metallorganischer Verbindungen erworben. Hierbei wurden neben zahlreichen Organometallverbindungen von Hauptgruppenmetallen der 1. (Li, Na, K, Rb, Cs), 2. (Mg, Ca, Sr, Ba), 13. (Al, Ga, In), 14. (Si, Ge, Sn), 15. Gruppe (Sb, Bi) und 16. Gruppe (Se, Te) insbesondere auch zahlreiche subvalente Organozinkverbindungen des Typs RZn-ZnR strukturell charakterisiert. Hierbei war der Einsatz einer speziellen Tieftemperaturpräparationsausstattung (X-Temp 2) besonders nützlich.

Publications

• Bora-Amidinate Complexes of Lanthanide(II) Metals. Eur. J. Inorg. Chem. 2010, 2836
  S. Harder, D. Naglav
  
• Novel Synthetic Pathway for New Zn-Zn-Bonded Compounds from Dizincocene. Chem. Eur. J. 2010, 16, 13599
  S. Gondzik, D. Bläser, C. Wölper, S. Schulz
  
• Reactions of Dizincocene with sterically demanding Bis(iminodi(phenyl)phosphorano)methanes. Chem. Commun. 2010, 46, 7757
  S. Schulz, S. Gondzik, D. Schuchmann, U. Westphal, L. Dobrzycki, R. Boese, S. Harder
  
• Reactions of Dizincocene with sterically demanding Bis(iminodi(phenyl)phosphorano)methanes. Chem. Commun. 2010, 46, 7757
  S. Schulz, S. Gondzik, D. Schuchmann, U. Westphal, L. Dobrzycki, R. Boese, S. Harder
  
• Synthesis and Structural Characterization of New Zinc Amidinate Complexes. Organometallics, 2010, 29, 6097
  S. Schmidt, S. Schulz, D. Bläser, R. Boese, M. Bolte
  
• Synthesis and Structures of Bora-Amidinate Lanthanide(III) Complexes. Dalton Trans. 2010, 39, 6677
  S. Harder
  
• Synthesis, Structure and Reactivity of a Tetranuclear Amidinato Zinc Hydride Complex. Organometallics, 2010, 29, 6133
  B. Gutschank, S. Schulz, D. Bläser, R. Boese, C. Wölper
  
• Thermal Decomposition of Mono- and Bimetallic Magnesium Amidoborane Complexes. Chem. Eur. J. 2010, 8307
  J. Spielmann, D. F.-J. Piesik, S. Harder
  
• Hydrogen Storage in Magnesium Hydride: The Molecular Approach. Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 4156
  S. Harder, J. Spielmann, J. Intemann, H. Bandmann,
  
• Insertion Reactions of Heterocumulenes into Zn-C Bonds: Synthesis and Structural Characterization of Multinuclear Zinc Amidate Complexes. Organometallics, 2011, 30,1073
  S. Schmidt, R. Schäper, S. Schulz, D. Bläser, C. Wölper
  
• Sn4Si[Si(SiMe3)3]4[SiMe3]2: An oxidation product of the disproportionation of a tin monohalide exhibits the longest Sn-Sn bond driving the bonding concept to an extreme. Angew. Chem. 2011, 662
  C. Schrenk, A. Kubas, K. Fink, A. Schnepf
  
• Syntheses and Structures of Triazides of Heavy Group 15 Elements. Chem. Commun., 2011, 47, 3401
  S. Schulz, B. Lyhs, G. Jansen, D. Bläser, C. Wölper
  
• Syntheses and X-Ray Crystal Structures of Organoantimony Diazides. Chem. Eur. J., 2011, 17, 4914
  B. Lyhs, D. Bläser, C. Wölper, S. Schulz
  
• X-Ray Crystal Structure of a Heterobimetallic Al-Zn-Oxide Complex. Chem. Commun., 2011, 47, 2676
  S. Schulz, J. Spielmann, D. Bläser, C. Wölper