NMR-Spektrometer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Innerhalb der Forschungsprojekte wurden zunächst neue Metallkomplexe der Lanthanoide, der Erdalkalimetalle sowie der Elemente Zink und Gold und einiger weiterer Elemente dargestellt. In diesem Zusammenhang wurden zum Teil bisher unbekannte Liganden verwendet. Die Identität und die Reinheit der neuen aber auch der bekannten Liganden und sowie die der Metallkomplexe wurde mit Hilfe von NMR-Methoden bestimmt. Zur vollständigen Charakterisierung wurden jeweils mindestens zwei verschiedene Kerne vermessen. Außerdem wurden zahlreiche Heterokernmessungen mit Hilfe des BBFO-Breitbandprobenkopfs und BBI-Inversprobenkopfs durchgeführt. Dazu zählen z.B. 7Li, 11B, 13C, 15N, 31P, 29Si, 89Y. Ein Teil der neuen Komplexe wurde als Homogenkatalysatoren verwendet. Dabei stand insbesondere die katalytische Hydroaminierung von Alkenen und Alkinen im Mittelpunkt des Interesses. Die Arbeiten wurden im Wesentlichen mit Metallkomplexen der Lanthanoide, der Erdalkalimetalle und des Elements Zink durchgeführt. In diesem Zusammenhang wurden NMR-Methoden zur Aufnahme der Katalysekinetiken umfangreich verwendet. Aus den Kinetiken und weiteren Experimenten kann man zum Teil Rückschlüsse auf den Katalysemechanismus ziehen. Außerdem wurden die Umsätze während der Katalyse mit Hilfe von NMR bestimmt. In einem weiteren Forschungsgebiet beschäftigen wir uns mit der systematischen Darstellung von Koordinationspolymeren und Lanthanoid-Clustern. Als Strukturmotive konnten Ketten, Ringe, Räder, Flächen und Cluster erhalten werden. Um festzustellen, ob die Strukturen dieser Verbindungen in Lösung erhalten bleiben, wurde an einer ausgewählten Stoffklasse mit Hilfe eines speziellen Pulsexperiments (PGSE = pulsed field gradient spin-echo) der hydrodynamische Radius der Teilchen in Lösung bestimmt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- 2,5-Bis{N-(2,6-diisopropylphenyl)iminomethyl}pyrrolyl Complexes of the Divalent Lanthanides – Synthesis and Structures. Organometallics 2010, 29, 4410–4413
J. Jenter, M. T. Gamer, P. W. Roesky
- Bis(phosphinimino)methanides as Non-Innocent Ligand in Zinc Chemistry - Synthesis and Structures. Dalton Trans. 2010, 39, 7230-7235
S. Marks, T. K. Panda, P. W. Roesky
- New Amino Acid Ligated Yttrium Hydroxy Clusters. Dalton Trans. 2010, 39, 6661-6666
D. T. Thielemann, I. Fernández, P. W. Roesky
- On the nature of agostic interactions in transition metal amido complexes. Angew. Chem. 2010, 122, 2291-2295; Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 50, 2242-2246
W. Scherer, D. J. Wolstenholme, V. Herz, G. Eickerling, A. Brück, P. Benndorf, P. W. Roesky
- Sodium and Potassium Compounds of [(η6-benzenecarboxylate)Cr(CO)3] and [(η6-1,4-benzenedicarboxylate)Cr(CO)3]. Dalton Trans. 2010, 39, 9598-9603
B. Murugesapandian, P. W. Roesky
- Unprecedented Zinc Borane Complexes. Chem. Eur. J. 2010, 16, 7096-7100
S. Marks, Ralf Köppe, T. K. Panda, P. W. Roesky
- 2,5-Bis{N-(2,6-diisopropylphenyl)iminomethyl}-pyrrolyl Complexes of the Heavy Alkaline Earth Metals – Synthesis, Structures and Hydroamination Catalysis. Organometallics 2011, 30, 1404-1413
J. Jenter, R. Köppe, P. W. Roesky
- Aminotroponiminate Zinc(I) Complexes: Syntheses and Spectroscopic Analyses. Chem. Eur. J. 2011, 17, 1773-1777
H. P. Nayek, A. Lühl, S. Schulz, R. Köppe, P. W. Roesky
- Chiral Lutetium Benzamidinate Complexes. Chem. Commun. 2011, 47, 2574-2576
P. Benndorf, J. Jenter, L. Zielke P. W. Roesky
- Coordination Polymers of Zinc with [(η6-benzenecarboxylate)Cr(CO)3]. Inorg. Chem. 2011, 50, 1698-1704
B. Murugesapandian, P. W. Roesky
