Entwicklung von thermisch aktiven Verbundschichten auf der Basis von Nanoprintschichten zum Fügen von mikrosystemtechnischen Komponenten bei Raumtemperatur
Final Report Abstract
Ziel des Projektes war die Entwicklung von Suspensionen zum Drucken thermisch aktiver Schichten, welche durch exotherme Reaktion kurzzeitig die notwendigen Fügetemperaturen zum Verbinden von Bauelementen bzw. Funktionsgruppen bereitstellen, ohne dabei kritische Temperaturen zu überschreiten, was zur Beeinträchtigung von Gefüge und/oder elektronischen Funktionen führen würde. Ausgangspunkt waren verschiedene Metall-Nanopulver (Al, Ni, Ti), welche mittels Ultraschall-Dispergierverfahrens unter Verwendung geeigneter sterischer Stabilisatoren in druckbare Suspensionen überführt wurden. Neben der optimalen Ultraschalldosis wurde die jeweils wirkungsvollste Stabilisator/Dispersionsmedium-Kombination ermittelt. Da die Entwicklung und auch das Drucken von Metall-Nanopartikel-Suspensionen für uns Neuland war, mussten wir uns zunächst in die Thematik theoretisch und praktisch einarbeiten. In der Folgezeit wurden diverse Al-, Ni- und Ti-Nanopartikel-Suspensionen unter Verwendung einer Ultraschalldispergier-Einheit hergestellt, deren Sedimentationsverhalten und Partikelgrößenverteilungen mittels Dynamischer Lichtstreuung (DLS) analysiert wurden. Für die 3 Metallpulver konnte jeweils ein Stabilisator gefunden werden, bei dem die Ergebnisse der DLS-Messungen vielversprechend waren, wobei sich bereits hier andeutete, dass sich Nickel am schwierigsten stabilisieren lies. Zwei bimetallische Suspensionen (Ti-Al, Ni-Al) wurden ebenfalls hergestellt, wobei lediglich die Ti-Al-Variante über mehrere Stunden stabil mit einem Piezo- Inkjet-Drucksystem verarbeitet werden konnte. Die analoge Ni-Al-Formulierung war leider nicht stabil genug, es kam zum Absetzen der Nickelpartikel und zwar in einem größeren Ausmaß, als das bei der reinen Nickel-Suspension der Fall war. Derzeit werden im Rahmen einer Diplomarbeit Versuche durchgeführt, die Stabilisierung der Nickelpartikel zu verbessern. Teilergebnisse hiervon sind in diesem Bericht enthalten. Mittels REM-Aufnahmen eines getrockneten Tropfens jeder der drei (zuvor stark verdünnten) Suspensionen wurden Agglomerationserscheinungen nachgewiesen. Bei Temperversuchen im Ar/H2-Strom, welche mit allen drei Tinten bei einem Druck von 50 mbar und Temperaturen von 600 bzw. 800 °C durchgeführt wurden, konnte festgestellt werden, dass es beim Aluminium zu keinem und beim Ti nur zu einem begrenzten Sintern der Partikel kommt, während sich die Nickel-Nanopartikel zu Kristalliten von ca. 700 nm Durchmesser vereinen. XRD-Messungen deuten darauf hin, dass die Al-Partikel von einer dünnen Oxidhaut überzogen sind, welche das sintern verhindert. Im Falle des Titans kommt es zur Umwandlung von anfänglich vorhandenem TiO2 zu TiO und Ti2O, während die Oxidhaut des Nickels (NiO) bereits bei einer Temperatur von 600 °C nicht mehr mittels XRD nachweisbar war. Mit den gedruckten Ti-Al-Schichten wurden ebenfalls Temperversuche durchgeführt. Hierbei stellte sich heraus, dass es zu keiner Reaktion kam. Durch Vergleich der SE-Aufnahmen von Querschliffen der bei 400, 600 und 800 °C getemperten Ti-Al-Probe sind lediglich sich ausbildende, dünne Reaktionszonen um die (großen) Titan-Partikel zu erahnen.
Publications
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The use of inkjet printing as a tool for preparation of nanothermites: some first results. 2010 Research Bulletin of the Australian Institute of High Energetic Materials, p196
Liberska A., Delaney J.T., Liberski A.R., Wett D, Weiß U., Nestler D., Wielage B., Schubert U.S.
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Entwicklung von Metallpartikel-Suspensionen für Inkjet- Druck zur Erzeugung exotherm reagierender Schichtsysteme. In: Werkstoffe und Werkstofftechnische Anwendungen, Band 47, Tagungsband zum 15. Werkstofftechnisches Kolloquium, Chemnitz, 20. Und 21. September 2012, Seite 246
D. Nestler, D. Wett, B. Wielage
