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Stereoröntgenmikroskopie zur Untersuchung der Dynamik und der Elementverteilung in kolloidalen Systemen aus der Umwelt

Antragsteller Dr. Jürgen Thieme
Fachliche Zuordnung Analytische Chemie
Förderung Förderung von 2005 bis 2010
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 14865355
 
Erstellungsjahr 2010

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Die ersten Experimente mit dem Roentgenmikroskop am Speicherring BESSY II zeigten die prinzipielle Moeglichkeit auf, mittels des Elementkontrasts an der L-Absorptionskante des Eisens um E = 710 eV herum in heterogenen Ton-Haematit-Gemischen das Haematit sichtbar zu machen. Allerdings konnten nur trockene Objekte untersucht werden, da der als Lichtquelle zur Verfuegung stehende Undulator U41 diese Energie nur in der dritten Ordnung erreicht und die Belichtungszeiten aufgrund der dann niedrigen Photonenzahlen lang sind. Zeiten von ca. 2 Minuten pro Bild sind notwendig gewesen, trockene Ton-Haematit-Gemische auf einer Si3N4-Folie abzubilden. Waessrige Systeme zu untersuchen ist aufgrund der deutlich hoeheren Anforderungen daher in diesem Instrument nicht moeglich. Man kann abschaetzen, dass fuer waessrige Systeme eine etwa 10-fach hoehere Belichtungszeit notwendig ist. Das kolloidale System so lange stabil zu halten, ist praktisch ausserordentlich schwierig, wenn nicht unmoeglich. Erste Experimente mit Kapillaren als Objekthalter im Roentgenmikroskop erwiesen sich als nicht sehr erfolgreich, da Bewegungsunschaerfen die Abbildungen zunichte machten. Mit dem Rasterroentgenmikroskop am BESSY II waren die Aufnahmen aber moeglich. Die Kapillaren erwiesen sich als stabil, Bewegungsunschaerfen konnten nicht beobachtet werden; selbst ueber die aufgrund des Rasterverfahrens im Vergleich zu den Belichtungszeiten im Roentgenmikroskop deutlich laengeren Aufnahmezeiten nicht. Auch hier gilt allerdings, dass Experimente an der L-Absorptionskante des Eisens nicht moeglich sind, da nicht nur der Undulator sondern auch der Monochromator des Instruments in diesem Energiebereich nicht optimal betrieben werden können. Aus diesem Grund wurden Experimente mit dem TwinMic am Speicherring ELETTRA durchgefuehrt. Hier erwiesen sich die technischen Probleme von Speicherring und Instrument als nicht ueberbrueckbar. Ein Ausweg bietet das Roentgenmikroskop XM-1 am Speicherring ALS in Berkeley. Da es die Roentgenstrahlung aus einem Ablenkmagneten als Lichtquelle benutzt, ist es ueber einen weiten Energiebereich durchstimmbar. Die sehr gute Brillanz des Speicherrings erlaubt auch ohne den Einsatz eines Undulators kurze Belichtungszeiten. Damit konnten die Experimente in den beiden Themenbereichen „Stereo“ und „Elemental Mapping“ erfolgreich durchgefuehrt werden. Erste Experimente, die auch den dritten Bereich, die „Dynamik“, einschließen, konnten ebenfalls im Projektzeitraum durchgefuehrt werden.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

  • Study of organic matter in soils using image stacks taken with the STXM at U41. BESSY Annual Report 2005 (2006), 473-475
    J. Thieme, G. Mitrea, S.-C. Gleber, P. Guttmann, S. Heim
  • Study of samples from environmental and life science using the STXM at U41. BESSY Annual Report 2006 (2007), 190-192
    G. Mitrea, J. Thieme, E. Nováková, S.-C. Gleber, P. Guttmann, S. Heim
  • X-ray stereo microscopy at BESSY II to study dynamics. BESSY Annual Report 2006 (2007), 234-236
    S.-C. Gleber, J. Thieme, P. Guttmann, S. Heim, G. Mitrea
  • (2009): Soft X-ray stereo microscopy for investigation of dynamics and elemental distribution of colloidal systems from the environment. Dissertation, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultaeten, Georg-August-Universitaet zu Goettingen
    Sophie-Charlotte Gleber
  • Stereo soft X-ray microscopy and elemental mapping of haematite and clay suspensions. J. Microscopy 235 (2), 199-208 (2009)
    S.-C. Gleber, J. Thieme, W. Chao, P. Fischer
  • X-ray stereo microscopy for investigation of dynamics in soils. Journal of Physics: Conference Series 186 (2009) 012104
    S.-C. Gleber, J. Sedlmair, M. Bertilson, O. von Hofsten, S. Heim, P. Guttmann, H.M. Hertz, P. Fischer, J. Thieme
  • X-ray spectromicroscopy in soil and environmental sciences. J. Synchrotron Rad. (2010). 17, 149-157
    J. Thieme, J. Sedlmair, S.-C. Gleber, J. Prietzel, J. Coates, K. Eusterhues, G. Abbt-Braun and M. Salome
  • X-Ray Spectromicroscopy Studies of Nanoparticles in Aqueous Media. Nanoparticles in the Water Cycle, Frimmel, Fritz H.; Niessner, R. (Eds.), Springer Verlag (2010)
    Juergen Thieme, Sophie-Charlotte Gleber, Julia Sedlmair, Jens Rieger, Juergen Niemeyer and John Coates
 
 

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