Vertical Gradient Freeze-Züchtung ohne Tiegelkontakt
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Ziel des Forschungsprojektes bestand in der Entwicklung und Erprobung des Vertical Gradient Freeze-Verfahrens ohne Tiegelkontakt (detached VGF - dVGF). Es wurde gezeigt, dass sich das Verfahren auf Kristalle mit industrierelevaten Durchmessern und Geometrien übertragen lässt und somit deren strukturelle Qualität durch Vermeidung des Tiegelkontakts verbessert wird. Die Stabilisierung der Druckverhältnisse und des Schmelzmeniskus während des gesamten Züchtungsprozesses durch optimierte thermische Bedingungen stand dabei im Vordergrund. Dafür wurden zwei Varianten zur Druckerzeugung angewendet und weiterentwickelt. Beim passiven dVGF-Verfahren erfolgte die Etablierung der gewünschten Druckverhältnisse über die thermische Beeinflussung eines inerten Gases (Argon) und beim erstmals gezeigten aktiven dVGF-Verfahren über eine temperaturkontrollierte separate Dampfdruckquelle. Im Vorfeld der Züchtungsexperimente zum aktiven dVGF-Verfahren wurde der Einfluss mehrerer flüchtiger Substanzen als mögliche Dampfdruckquelle auf das Benetzungsverhalten von Germanium mittels Sessile-Drop-Messungen untersucht. Dabei stellte sich heraus, dass Zink am besten für diese Methode geeignet ist. Beide dVGF-Methoden wurden für die Züchtung von Ge-Einkristallen mit einem Durchmesser bis zu 3Zoll erfolgreich angewendet. Die Ausbeute an einkristallinem Material lag bei 100%. Die Untersuchung der strukturellen Eigenschaften der gezüchteten Kristalle ergab, dass sich durch die Vermeidung des Tiegelkontaktes vor allem im Randbereich die Versetzungsdichte im Vergleich zu Kristallen, die mit Tiegelkontakt gezüchtet wurden, reduziert. Numerische Berechnungen zum dVGF-Verfahren hinsichtlich der Durchbiegung der Phasengrenze und der von-Mises-Spaimung am Kristallrand bestätigen die experimentellen Resultate. Neben der wandabgelösten Einkristallzüchtung von Ge wurden erste experimentelle Arbeiten zu GaSb durchgeführt. Bisher konnte die Stabiltät des Meniskus während der Züchtung nicht gewährleistet werden. Die gezüchteten Kristalle waren polykristallin und sind mit Wandkontakt gewachsen. Ursache dafür ist vermutlich der im Vergleich zu Ge niedrige Kontaktwinkel von GaSb. Die erzielten Resultate sind vor allem für die VGF-Züchtung von GaAs- und GaSb-Einkristallen von Interesse. Diese Materialien neigen bei der Züchtung mit Tiegelkontakt zu erhöhter Versetzungsbildung bzw. sogar zu polykristallinem Wachstum. Bei der konventionellen VGF-Züchtung wird die Wechselwirkung mit dem Tiegel typischerweise durch den Einsatz von Abdeckschmelzen vermieden. Dies ist allerdings mit teilweise unerwünschten chemischen Reaktionen zwischen Kristall- und Abdeckschmelze verbunden, die beispielsweise zu Änderungen der Schmelzstöchiometrie und/oder zum Eintrag von Verunreinigungen in die Schmelze führen können. Dadurch ist ein erhöhter technologischer Aufwand zur Vermeidung bzw. Kontrolle dieser Reaktionen nötig. Diese Schwierigkeiten könnten bei erfolgreicher Übertragung der im Projekt erarbeiteten dVGF-Technologie auf die Züchtung der genamiten Materialien beseitigt werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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VGF-Züchtung von 2Zoll-Germanium mit reduziertem Tiegelkontakt, Vortrag auf der DGKK-Jahrestagung, München 2008
D. Langheinrich, O- Pätzold, L. Raabe, M. Stelter
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VGF-Züchtung von Germanium ohne Tiegelkontakt, Vortrag auf der DGKK-Jahrestagung, Dresden 2009
D. Langheinrich, O. Pätzold, M. Stelter
