Hochauflösendes analytisches Niederenergie-Rasterelektronenmikroskop
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das beschaffte Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-REM) UltraPlus stellt ein wertvolles Instrument zur Material- und Strukturuntersuchung dar. Die Leistungsfähigkeit und hervorragende Ortsauflösung des Mikroskops sowie seine besondere Ausstattung (Kombination FE-REM / Kryo-Präparation / Energiedispersive Röntgenspektroskopie / Mikromanipulatoren) ermöglicht ein Multi-User-freundliches Arbeiten am Gerät für unsere Nutzer aus verschiedenen Forschungsbereichen der Chemie und Physik. Eine große Zahl von nichtleitenden, organischen mikro- und nanostrukturierten Materialien ist mit FE-REM in den letzten Jahren untersucht worden. Im Rahmen einer Promotion sowie einer PostDoc-Arbeit am Institut für Organische Chemie wurden mittels Kryoverfahren hierarchisch aufgebaute Nanomaterialien auf Basis amphiphiler Perylenbisimide sowie amphiphiler BODIPY-Farbstoffe untersucht. Zwei weitere Promotionsarbeiten beschäftigten sich mit der Selbstorganisation von amphiphilen Oligoethylenglykolfunktionalisierten Zinkchlorin-Farbstoffen, welche sich strukturell von Chlorophyllen ableiten. In allen Fällen hatte die Strukturcharakterisierung mittels REM eine zentrale Bedeutung. Ferner wurde das UltraPlus REM zur Charakterisierung von Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) herangezogen. Neben der Bewertung des Wachstumsprozesses von Nanoröhren auf Substraten zur Optimierung der CVD-Prozessparameter wird es auch zur Studie von selbstassemblierten Nanorohrfilmen benutzt. Mit dem Gerät wurden weiterhin REM und EDX Messungen zur mikroskopischen strukturellen und stoichiometrischen Analyse von oxidischen Sintertargets für die gepulste Laserdeposition durchgeführt. Diese Targets dienen als Basismaterial zur Herstellung von oxidischen Dünnschicht Heterostrukturen. Außerdem wurde das Mikroskop für die Visualisierung von HgTe/CdTe Nanodrähten eingesetzt (Aufnahmen nach dem Kristallwachstum und nach der Elektronenstrahl-Lithographie). Das FE-REM wurde weiterhin dazu verwendet, um Schichten und Filme von Seltenerd- bzw. Übergangsmetall-basierten Koordinationspolymeren und metal-organic frameworks (MOFs) bezüglich Oberflächenbeschaffenheit und Morphologie zu analysieren. Elementverteilungen in Mischkristallbzw. Dotierreihen wurden mittels EDX bestimmt. Auch Aufnahmen von mikro- und nanoskaligen Partikeln, sowie Wafern (basiert auf Diamant mit unterschiedlichen Dotierungen, Siliciumcarbid, Rubin) wurden am UltraPlus gemacht. Im Gebiet der Nanooptik wird das Gerät zu Charakterisierung plasmonischer Nanostrukturen wie etwa Nanoantennen eingesetzt. Da die aus Gold bestehenden Antennen auf nichtleitendem Substraten wie Glas hergestellt werden, ist für das Ermitteln der genauen Abmessungen der Strukturen eine Bildgebung mit geringer Beschleunigungsspannung bzw. mit Ladungskompensation unerlässlich. Ebenso ist die durch Sauerstoffinjektion erreichte Plasmareinigung zwingend notwendig um optischen Eigenschaften der Nanostrukturen nicht durch die Kohlenstoffablagerungen zu beeinflussen. Weiterhin konnten im Rahmen der Projekte: „Antenna-based molecular opto-electronics“ und „Effiziente Oberflächenplasmonen-Generation in resonanten Strukturen durch inelastisches Elektronentunneln“ elektrisch kontaktierte Nanoantennen charakterisiert werden. Hierzu wurden für die elektrische Kontaktierung Mikromanipulatoren in das Gerät integriert. Dies ermöglicht eine kombinierte in situ Analyse der Nanostrukturen durch elektrische Charakterisierung (I-V-Kennlinie) und SEM-Aufnahmen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Alkaline earth imidazolate coordination polymers by solvent free melt synthesis as potential host lattices for rare earth photoluminescence: x ∞ [AE(Im)2(ImH)2-3], Mg, Ca, Sr, Ba, x = 1-2. Dalton Trans. 2012, 41, 4067-4078
A. Zurawski, J.-C. Rybak, L. V. Meyer, P. R. Matthes, V. Stepanenko, N. Dannenbauer, F. Würthner, K. Müller-Buschbaum
- Alternated Stacks of Nonpolar Oligo(p-phenyleneethynylene) -BODIPY Systems. Chem. Eur. J. 2012, 18, 14957-14961
A. Florian, M. J. Mayoral, V. Stepanenko, G. Fernández
- Biosupramolecular Nanowires from Chlorophyll Dyes with Exceptional Charge-Transport Properties. Angew. Chem. 2012, 124, 6486-6488; Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 6378-6382
S. Sengupta, D. Ebeling, S. Patwardhan, X. Zhang, H. v. Berlepsch, C. Böttcher, V. Stepanenko, S. Uemura, C. Hentschel, H. Fuchs, F. C Grozema, L. D. A. Siebbeles, A. R. Holzwarth, L. Chi, F. Würthner
- Correcting for AFM tip induced topography convolutions in protein-DNA samples. Ultramicroscopy 2012, 121, 8-15
A. T. Winzer, C. Kraft, S. Bhushan, V. Stepanenko, I. Tessmer
- Electrically connected resonant optical antennas. Nano Lett. 2012, 12, 3915-3919
J.C. Prangsma, J. Kern, A.G. Knapp, M. Kamp & B. Hecht
- Narcissistic versus Social Self-Sorting of Oligophenyleneethynylene Derivatives: From Isodesmic Self-Assembly to Cooperative Co-Assembly. Chem. Eur. J. 2012, 18, 15607-15611
J. Mayoral Muñoz, C. Rest, J. Schellheimer, V. Stepanenko, G. Fernández
- In-situ growth of luminescent MOF thin films of Sr/Eu(II)-imidazolate on functionalized nanostructured alumina.CrystEngComm 2013, 15, 9382
L. V. Meyer, J. Vogt, F. A. Brede, H. Schäfer, M. Steinhart, K. Müller-Buschbaum
- 2∞[Bi2Cl6(pyz)4]: A 2D-Pyrazine Coordination Polymer As Soft Host Lattice for the Luminescence of the Lanthanide Ions Sm3+, Eu3+, Tb3+ and Dy3+. Inorg. Chem., 2014
J. Heine, T. Wehner, R. Bertermann, A. Steffen, K. Müller-Buschbaum
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/ic500295r) - Dynamical Contact Line Pinning and Zipping during Carbon Nanotube Coffee Stain Formation”. ACS Nano 2014, 8, 6417-6424
H. Li, T. C. Hain, A. Muzha, F. Schöppler, T. Hertel
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/nn501957y) - H-Aggregates of Oligophenyleneethynylene (OPE)-BODIPY Systems in Water: Guest Size-Dependent Encapsulation Mechanism and Co-aggregate Morphology. Chem. Eur. J. 2014, 20
N. K. ANampally, A. Florian, M. J. Mayoral, C. Rest, V. Stepanenko, G. Fernández
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201402077) - Hierarchical Growth of Fluorescent Dye Aggregates in Water by Fusion of Segmented Nanostructures. Angew. Chem. 2014, 126, 1294-1298; Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1270-1274
X. Zhang, D. Görl, V. Stepanenko, F. Würthner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201308963 https://doi.org/10.1002/ange.201308963) - Highly Luminescent Dense Framework Thin Films of 3∞[EuIm2] Displaying Switchable Transparency via Scanning Femto-Pulse-Laser-Deposition. Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 706
D. Fischer, L. V. Meyer, M. Jansen, K. Müller-Buschbaum
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201305648) - Towards Deep Blue Nano Hope Diamonds: Heavily Boron-doped Diamond Nanoparticles. ACS Nano 2014, 8, 5757-5764
S. Heyer, W. Janssen, S. Turner, Y.-G. Lu, W. S. Yeap, J. Verbeeck, K. Haenen, A. Krueger
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/nn500573x)
