Transmissionselektronenmikroskop
Final Report Abstract
Das STEM ist ein Großgerät der zentralen Analytik der Fakultät für Mathematik und Naturwissenschaften. Frau Prof. K. Al-Shamery als Antragstellerin repräsentiert somit einen größeren Nutzerkreis. Die folgenden Ausführungen beinhalten lediglich die Forschungsarbeiten der Hauptnutzer. Institut für Physik (IfP): Im Bereich der Forschung an organischen und hybriden Solarzellen (Arbeitsgebiet von H. Borchert innerhalb der EHF) wurde das Gerät genutzt, um (i) hochauflösende TEM-Bilder einzelner Halbleiter- Nanokristalle anzufertigen, (ii) elektronenmikroskopische Bilder von TEM-Lamellen anzufertigen, die aus Nanopartikel-Solarzellen extrahiert worden sind, und (iii) um mittels Elektronentomographie die dreidimensionale Verteilung von Halbleiternanopartikeln in Polymermatrizen zu studieren. Zu Punkt (i) wurden beispielsweise kolloidal synthetisierte CuInS2-Nanokristalle untersucht, und die hochauflösenden TEM-Bilder konnten belegen, dass es sich bei den hergestellten Nanopartikeln um einkristalline Partikel handelt. Die Untersuchung von TEM-Lamellen, Punkt (ii), stellt eine wertvolle Methode zur Charakterisierung von Nanopartikel-Solarzellen dar, welche in der Arbeitsgruppe mit einem Heteroübergang aus CuInS2- und ZnO-Nanokristallen hergestellt werden. Mittels einer FIB (focussed ion beam) können TEM-Lamellen aus fertig prozessierten Solarzellen extrahiert und dann in das HRTEM-Gerät transferiert werden. Die TEM-Bilder geben dann Aufschluss über den Schichtaufbau der optoelektronischen Bauteile. Zu Punkt (iii) wurden in einer Kooperation mit der Universität Freiburg photoaktive Schichten aus Solarzellen mit leitfähigem Polymer und CdSe-Nanokristallen als Lichtabsorber extrahiert. Mittels der Elektronentomographie-Funktion konnte die dreidimensionale Verteilung der CdSe-Nanopartikel in der Polymermatrix untersucht werden. Dabei stellten sich auch Unterschiede heraus, wenn die aktive Schicht zusätzlich noch Graphen als dritte Materialkomponente enthielt. Diese morphologischen Untersuchungen brachten Erkenntnisse hervor, die mit dem elektrischen Verhalten der Bauteile korreliert werden konnten. Die hier ausgeführten Beispiele zeigen, dass das Großgerät für die Forschung an Nanopartikeln und Solarzellen daraus bereits von großem Nutzen war. Im Bereich der Synthese von nanokristallinen Materialien (Kolny-Olesiak, EHF) wurde das Gerät verwendet um die Form, Struktur und Zusammensetzung der synthetisierten Nanoteilchen zu untersuchen und um die verschiedenen Wachstumsstadien der Nanopartikel zu charakterisieren. So konnten z.B. verschiedene Wachstumsmechanismen für CuInS2 Nanokristalle in Abhängigkeit von der Größe der Keimpartikel identifiziert werden. Auch die Anwesenheit von strukturellen Defekten und die Bildung von Hybridstrukturen, die sich aus zwei verschiedenen Materialien innerhalb von einem Nanopartikel zusammensetzen, wurde eingehend am Beispiel von Kupfer-Indium-Zink- Sulfid, Gold und Platin Nanokristallen untersucht. Institut für Chemie (IfC): In der Arbeitsgruppe von Prof. Dr. K. Al-Shamery (Nanophotonik und Grenzflächenchemie) wurde das neue STEM zur Untersuchung von quasisphärischen bzw. facettierten Nanokristallen genutzt. Die Darstellung der Kristallstruktur der Metallnanopartikeln mit Hilfe von hochauflösenden TEM-Aufnahmen konnte Aufschluss über die (Ein-)kristallinität bzw. über Zwillingsdefekte geben. Diese Zwillingsdefekte konnten als Ursache für die ungewöhnliche Bildung von Tetrapoden identifiziert werden, die im Zusammenhang mit einem reaktionskontrollierten Wachstumsprozeß im Gegensatz zur üblichen kinetischen Kontrolle steht. Zudem konnte in gleicher Weise die kristalline Struktur von bimetallischen Nanopartikeln (Platin und Gold) untersucht werden. Zusätzlich wurde mittels EDX der bimetallische Charakter der Nanopartikel bestätigt. Der Schwerpunkt in der Arbeitsgruppe Özaslan liegt in der Elektrokatalyse an nanostrukturierten Materialien für Brennstoffzellen und Elektrolyseure. Es geht um ein besseres Verständnis zwischen Struktur, Zusammensetzung, Reaktivität und Stabilität für die elektrochemischen Reaktionen. Die nanostrukturierten Materialien werden mittels modernen Synthesemethoden im AK hergestellt. Durch die Kontrolle der chemischen Zusammensetzung, der Elementverteilung, der Partikelgröße und der Oberflächenstruktur von multimetallischen Nanopartikeln soll ihre Reaktivität und Stabilität gesteuert werden. Die Arbeitsgruppe Özaslan hat sich erst mit Beginn des Wintersemesters 2014/2015 an der Universität etabliert und bislang ist Jun. Prof. Dr. M. Özaslan als Nutzerin am neuen S-TEM und EDX eingearbeitet worden. Das Gerät wurde/wird von ihr für hochauflösende (S)TEM-EDX Technik verwendet, um die Morphologie und Zusammensetzung der multimetallischen Nanopartikel und besonders nach der Elektrochemie ihre strukturellen Veränderungen (Elementverteilung, Partikelgröße etc.) zu untersuchen. Institut für Chemie und Biologie des Meeres (ICBM): Im Bereich der Forschung an projektilen Zellorganellen (Planktologie, Prof. Dr. H. Hillebrand, Arbeitsgebiet von Dr. E. Rhiel) wurde das Elektronenmikroskop für hochauflösende TEM-Bilder von Ejectisomen aus der Prasinophycee Pyramimonas grossii und von Trichocysten aus der Dinophycee Prorocentrum micans verwendet. Darüber hinaus konnte deren dreidimensionale Struktur durch Tomographie erfasst werden.
Publications
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Xiaodong Wang, Lena Altmann, Jörg Stöver, Volkmar Zielasek, Marcus Bäumer, Katharina Al-Shamery, Holger Borchert, Jürgen Parisi, and Joanna Kolny-Olesiak
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Michael Eck, Chuyen Van Pham, Simon Züfle, Martin Neukom, Martin Sessler, Dorothea Scheunemann, Emre Erdem, Stefan Weber, Holger Borchert, Beat Ruhstaller and Michael Krüger
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G. Schmuelling, N. Oehl, M. Knipper, J. Kolny-Olesiak, T. Plaggenborg, H.-W. Meyer, T. Placke, J. Parisi, and M. Winter
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(See online at https://doi.org/10.1016/j.orgel.2015.02.027)
