Untersuchung von fundamentalen Mechanismen des kooperativen Materialtransports beim Sintern metallischer Pulverschüttungen
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Ein analytisches Modell des Sinterns von zwei Drähten wurde entwickelt. Dieses Modell beinhaltet alle Einflüsse durch Drehmomente und Normalkräfte und berücksichtigt sowohl den Materialtransport durch Korngrenzendiffusion als auch durch Volumendiffusion. Der Spannungsverlauf entlang der Kontaktkorngrenze des Sinterhalses kann mit vier Randbedingungen – den Laplacespannungen auf beiden Seiten des Sinterkontakts, der Bilanz der Normalspannungen sowie der Bilanz der Momente – berechnet werden. Aus den Ableitungen des Spannungsverlaufs können der Diffusionsstrom und der Materialabbau entlang der Kontaktkorngrenze sowie die Rollgeschwindigkeit der Drähte berechnet werden. Mit Hilfe des Modells wurde das Sinterverhalten umfassend analysiert. Es ist wenig überraschend, dass eine hohe Rollgeschwindigkeit mit einem kleinen Drahtdurchmesser, kleinen Sinterhälsen sowie eine hohe Sintertemperatur einhergehen. Aber die numerische Berechnung des Sinterverlaufs vom Ausgangszustand bis zu einem vorgegebenen x/a-Verhältnis ergibt ein überraschendes Ergebnis. Für sehr kleine Drahtdurchmesser wird das x/a-Verhältnis erreicht, bevor der Rollwinkel groß ist. Für Drahtradien über 10 bis 20 µm ist der Rollwinkel nicht mehr abhängig vom Drahtradius. Das sehr schnelle Halswachstum bei kleinen Drahtdurchmessern verhindert umfangreiches Rollen trotz der besonders hohen Rollgeschwindigkeit. Zur Modellierung des Sinterns von Kugelschüttungen wurde eine Datenbasis von diversen Korngrenzenenergien benötigt. Zur Erstellung der Datenbasis wurde ein Simulationsprogramm entwickelt, das die Berechnung sowohl für symmetrische wie auch beliebige asymmetrische Korngrenzen erlaubt. Diverse Serien symmetrischer Korngrenzen wurden berechnet. Ausgewählte asymmetrische Korngrenzen wurden berechnet, da die benötigte Rechenzeit sehr groß war. Diverse Sinterproben wurden mit in-situ SCT beim Sintern analysiert und die Daten bildanalytisch ausgewertet. Es wurde zusätzlich versucht, die Proben vor und nach dem Sintern 3-dimensional kristallographisch zu untersuchen, um für jeden Sinterkontakt die Triebkraft für Rotations- und Rollprozesse zu bestimmen und zusätzlich die bildanalytisch nur für FIB-markierte Proben bestimmbaren Rotationen quantifizieren zu können. Nach Abschluss der Messungen erwies sich die 3D kristallographische Analyse aufgrund von Problemen der Auswertesoftware des ESRF als nicht durchführbar. Bestimmt durch die Korngrenzenergien, die im Laufe dieses Projekts ermittelt wurden, erhalten Partikel in einer Diskrete Elemente-Simulation eine Drehmoment. Ein Quaternionenformalismus regelt den zeitlichen Fortlauf der durch diese Drehmomente verursachten Rotationen der einzelnen Partikel. An einfachen Modellsystemen (Partikelpaar und Partikelkette) konnte gezeigt werden, dass eine Rotation der Partikel die mittlere Korngrenzenergie im System verringert bis schließlich ein Gleichgewicht erreicht wird und sich die individuellen Kippwinkel nicht weiter verändern. Freie Parameter des Modells konnten mit Hilfe der durch SCT-Messungen experimentell bestimmten Evolution der Partikelpositionen einer kleinen Kupferprobe angepasst werden. An Hand dieser Probe wurde außerdem ein empirischer Parameter bestimmt, der in einem alternativen, bislang in partikelbasierten Simulationen genutzten Ansatz das tangentiale Kontaktverhalten reguliert. Eine Variation der Partikelgröße schließlich ergab, dass die Rotation klar vom Durchmesser des Partikels abhängt: Je kleiner ein Partikel ist, desto stärker rotiert es. Dies beeinflusst auch das Resultat beim Vergleich von Proben unterschiedlicher Partikelgrößenverteilung. Da der Anteil kleiner Partikel bei breiten Verteilungen hoch ist, weist die Probe mit der breitesten Verteilung auch den größten mittleren Rotationswinkel auf. Zuletzt wurde das Rotationsverhalten von Partikeln in Proben mit unterschiedlicher Kontaktpartnerzahl im Grünzustand untersucht. Die partikel-basierte Simulation ergibt hierbei, dass die niedrigere Sinterrate in der Probe mit den (im Mittel) wenigsten Partikelnachbarn zu dem kleinsten durchschnittlichen Rotationwinkel führt, obwohl der Umstand der geringen Anzahl an Rotationswiderständen durch Kontaktpartner Partikelrotationen begünstigt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Analysis of particle rolling and intrinsic rotations in copper powder during sintering. J Mater Sci, 2012. 47, p. 7047– 7055
B. Kieback, M. Noethe, R. Grupp, J. Banhart, T. Rasp, T. Kraft
(Siehe online unter https://doi.org/10.1007/s10853-012-6558-0) - Discrete element study on the influence of initial coordination numbers on sintering behaviour. Scripta Mater., 2013. 69, p. 805-808
T. Rasp, T. Kraft, and H. Riedel
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2013.09.003) - Influence of initial particle contact number on the simulation of thin ceramic film sintering. Oral presentation, International Conference of the European Ceramic Society 2013, Limoges, France
Tobias Rasp, Torsten Kraft, Hermann Riedel
- Theory of sintering in presence of torque and pressure, International Conference on Sintering 2014, Dresden
Michael Nöthe, Bernd Kieback
