Entwicklung eines Prozesses zum homoepitaktischen Wachstum von (01-15)-orientiertem SiC aus der flüssigen Phase
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Der SiC-Epitaxie fällt eine Schlüsselrolle in der Entwicklung von SiC-Hochleistungsbauelementen zu. Nahezu alle SiC-Bauelemente werden derzeit über SiC-Dünnschichten vom Polytyp 4H oder 6H realisiert, welche homoepitaktisch auf leicht verkippte (0001) SiC-Substrate aufgewachsen werden. Die Leistung der Bauelemente hängt dabei stark vom Auftreten einer Vielzahl an strukturellen Defekten wie z.B. Versetzungen und Mikroröhren ab. Wir konnten bereits in Vorversuchen zeigen, dass mikroröhrenfreie 6H-SiC-Kristalle durch Züchtung auf rhomboedrischen Flächen wie z.B. der (01-15)-Fläche hergestellt werden können. Ziel der Untersuchungen war die Entwicklung eines Prozesses zum homoepitaktischen Wachstum von (01-15)- orientiertem SiC aus der flüssigen Phase. Im Rahmen dieses Forschungsvorhabens wurden mikroröhrenfreie 4H- und 6H-SIC-Kristalle mit hoher struktureller Qualität und bis zu 45 mm einkristallinem Durchmesser reproduzierbar hergestellt. Das Wachstum erfolgte jeweils auf rhomboedrischen Flächen, 4H-SiC aufder (01-14)-Facette und 6H-SiC auf der (01-15)-Facette. Dazu wurde der Einfluss der Züchtungsparameter auf die strukturelle Qualität der gezüchteten Kristalle ausführlich untersucht, um das Wachstum auf rhomboedrischen Flächen weiter zu einer industriellen Anwendbarkeit der Substrate (Durchmesser mind. 50 mm, weitere Minimierung von Kristalldefekten) hin zu entwickeln. Äußerst wichtig für das Forschungsvorhaben bzgl. der Lösungszüchtung war auch die Entwicklung eines geeigneten Tiegels. Hier wurden mittels PVT-Verfahren in der shaped growth-Technik dichte Tiegel aus polykristallinem SiC mit einem Innendurchmesser von bis zu 45 mm hergestellt. Verschiedene Graphitformen wurden untersucht, und die Herstellungsbedingungen im PVT-Verfahren wurden im Hinblick auf hohe axiale Temperaturgradienten optimiert. Damit konnte eine optimale Korngrößenverteilung und ein optimales Korngeifüge im Tiegel erzielt und so die notwendige Dichtheit und Standzeit gegen die bei Züchtungstemperatur sehr aggressive und viskose Si-Lösung sichergestellt werden. Das epitaktische Wachstum auf rhomboedrischen (01- 15)-orientierten 6H-SiC-Substraten mittels Lösungszüchtung wurde unter Verwendung von Si-Ge-Schmelzen mit einem Si-Anteil von bis zu 30 Atom-% realisiert. Die Morphologie der Grenzfläche zwischen Substrat und Epitaxieschicht wurde in Abhängigkeit von der Züchtungstemperatur zwischen 1450°C und 1850°C systematisch untersucht. Es ist uns gelungen, sehr glatte und von hoher struktureller Qualität geprägte SiC-Epitaxieschichten reproduzierbar auf SiC-Substraten mit bis zu 40 mm Durchmesser abzuscheiden (siehe Abb. 2). So konnten z.B. 10 pm dicke mikroröhrenfreie Schichten mit Abscheidungsraten von bis zu 1 pm/h unter Verwendung einer SiaoGeyo-Schmelze bei 1850°C auf (01-15)-Flächen gewachsen werden. Als Fazit ist festzuhalten, dass die homoepitaktische Hochtemperatur-Lösungszüchtung von mikroröhrenfreiem und defektarmem SiC auf entsprechenden rhomboedrischen (01-15)-Flächen reproduzierbar und mit konkurrenzfähigen Abscheidungsraten erfolgen kann. Mögliche Anwendungen der im Projekt entwickelten Kristallzüchtungs- und Epitaxietechnologie ergeben sich aus der völlig anderen Defekttopographie der Kristalle/Dünnschichten im Vergleich zur konventionellen Züchtung bzw. Epitaxie in (0001)-Richtung. Gerade weil Epitaxiedefekte eine herausragende Rolle in der SiC-Bauelementtechnologie spielen, kann die Züchtung und Epitaxie in alternativen Orientierungen neue Möglichkeiten eröffnen und alte Grenzen überwinden. Allerdings handelt es sich um ein Potential, das erst durch umfangreiche wissenschaftliche Anschlussarbeiten zur Defektbildung, -reduktion, zur Dotierung usw. letztendlich zu bewerten wäre. Auch die Epitaxiemethode an sich birgt noch ein hohes Verbesserungspotential; der Einsatz höherer Epitaxietemperaturen und höherer Si-Anteile in der Lösung sind sehr vielversprechend und wären durch den Einsatz der entwickelten SiC-Tiegel nun möglich.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Liquid Phase Homoepitaxial Growth of 6H-SiC on (01-15) Oriented Substrates, J. Crystal Growth 282 (2005) 286-289
O. Filip, B. Epelbaum, Z. G. Herro, M. Bickermann, A. Winnacker
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6H-SiC crystals grown in [015] and [001] directions characterized by high energy triple-axis x-ray diffraction, Materials Science Forum Vols. 556-557 (2007) 219-222
M. Stockmeier, R. Hock, O. Filip, B. M. Epelbaum, A. Winnacker and A. Margerl
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Growth and Characterization of High-Quality 6H-SiC (01-15) Bulk Crystals, Materials Science Forum Vols. 556-557 (2007) 17-20
O. Filip, B.M. Epelbaum, M. Bickermann and A. Winnacker
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Growth of 4H-SiC on rhombohedral (011-4) plane seeds, Journal of Crystal Growth 308 (2007) 41-49
J. Li, O. Filip, B.M. Epelbaum, X. Xu, M. Bickermann, A. Winnacker
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Bulk and epitaxial growth of micropipe-free silicon carbide on basal and rhombohedral plane seeds, Phys. Stat. Sol. (b) 245(2008) 1257-1271
B. M. Epelbaum, O. Filip, and A. Winnacker
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Growth on Rhombohedral (01-1n) Plane: An Alternative for Preparation of High Quality Bulk SiC Crystals, Materials Science Forum Vols. 600-603 (2009) 23-26
Octavian Filip, Boris Epelbaum, Juan Li, Matthias Bickermann, Xiangang Xu and Albrecht Winnacker
