500 MHz Festkörper-NMR-Gerät
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das beschaffte Festkörper-NMR-Spektrometer bildet einen wichtigen Baustein für die strukturelle Charakterisierung fester Materialien am Institut für Physik der Universität Augsburg. Mit der Auslegung des Spektrometers auf drei vollständige RF-Kanäle, der beiden mit beschafften Probenköpfe sowie der realisierten Flussdichte von 11.7 T ermöglicht das System prinzipiell die Beantwortung einer Vielzahl an Fragestellungen aus dem Bereich der Materialforschung. Insbesondere eignet sich das Spektrometer hervorragend zur Charakterisierung lokaler (1 - 2 Å) und ausgedehnter (2 - 8 Å) Strukturmotive in fehlgeordneten oder amorphen Materialien. Weiterhin bietet die hohe Feldstärke die Möglichkeit, die Spektren von Ciuadrupolkernen bei Vorliegen einer ausgeprägten Quadrupolstörung in guter spektraler Auflösung zu erhalten. Diese beiden Stärken des Spektrometers wurden bislang in vielen Projekten zur Strukturaufklärung in oxidischen Gläsern und Glaskeramiken eingesetzt. So ließen sich beispielsweise der Einbau von Nb2O5 in SiO2-Netzwerke mit Hilfe der 17O-MAS-NMR quantifizieren, die Rolle des oktaedrisch koordinierten Si in Phosphosilicatgläsern mit Hilfe dipolarer NMR Methoden wie 29Si{31p}REDOR-NMR aufklären, die Natur der unterschiedlichen Boratspezies in Borosilicatgläsern mit Hilfe der 29Si{11B}-REAPDOR und 11B{29Si}REDOR-NMR beleuchten und der Einbau von Aluminium in LGP-Keramiken mit 27Al-MAS-NMR, 31p{27Al}REAPDOR-NMR und 27Al{3ip}RED0R-NMR verfolgen. Weiterhin findet das Spektrometer seinen Einsatz in zahlreichen Arbeiten in Kooperationen mit anderen Lehrstühlen des Instituts (strukturelle Charakterisierung neuer Seltenerddotierter Wirtsmaterialien als Leuchtstoffe und metallorganischer Gerüststrukturen, MOFs, Carbonfaserverstärkte Komposite) sowie Partnern anderer Universitäten.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Incorporation of niobium into bridged silsesquioxane based silica networks. J. Sol-Gel Technol. 2014, 70, 473
R. Besselink, S. Venkatachalam, L. van Wüllen, J. E. ten Eishof
- LiBSi2: A Tetrahedral Semiconductor Framework from Boron and Silicon Atoms Bearing Lithium Atoms in the Channels. Angewandte Chemie. Int. Ed. 2013, 52, 5978
M. Zeilinger, L. van Wüllen, D. Benson, V. F. Kranak, S. Konar, T. Fässler
- Synthesis and Characterization of an Azobenzene Functionalized Ethene Bridged PMO. Z. Anorg. Allg. Chem., 2014, 640, 561
L. Gräfenstein, S. Venkatachalam, L. van Wüllen, W. Bensch
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/zaac.201300489)
