500 MHz Festkörper NMR-Spektrometer mit Wide-bore-Messkopf
Final Report Abstract
Das Festkörper-NMR-Spektrometer dient zur Messung von NMR-Spektren (vorzugsweise: 13C, 15N, 27Al und 29Si) von nicht-löslichen Proben. Es ist das einzige Gerät dieser Art an der TU Kaiserslautern und steht allen Wissenschaftlern und Institutionen auf dem Campus und darüber hinaus zur Verfügung, die Festkörperstrukturen mit Hilfe der NMR-Spektroskopie aufklären möchten. Betrieben wird es gemeinsam durch die Arbeitsgruppen von Prof. Thiel (Anorganische Chemie) und Prof. Ernst (Technische Chemie). Am Fachbereich Chemie profitierten von Messungen bisher alle Arbeitsgruppen der Anorganischen und Organischen Chemie sowie die Technische Chemie. Darüber hinaus gibt es Nutzer aus der Verfahrenstechnik, der Physik, dem Institut für Verbundwerkstoffe, sowie an der Univ. des Saarlandes (hier wird derzeit ein ähnliches Gerät beschafft), internationale Kooperationen bei der Messung von Festkörper-NMR-Spektren bestehen mit Prof. M.Jia und Dr. A. P. Singh. Die wichtigsten Forschungsarbeiten, für die das Gerät verwendet wird, stehen im Zusammenhang mit dem seit August 2008 an der TU Kaiserslautern existierenden Landesforschungsschwerpunkt „NanoKat-Nanostrukturierte Katalysatoren“, in dem KollegInnen aus drei Fachbereichen (Chemie, Maschinenbau/Verfahrenstechnik, Physik) neuartige nanostrukturierte Katalysatoren synthetisieren und charakterisieren sowie, ihre katalytische Wirksamkeit anhand von Modellreaktionen untersuchen und technisch relevante Anwendungen erforschen. Ein besonderes Augenmerk liegt auf dem Einsatz nachwachsender Rohstoffe als Stoffbasis für die katalytischen Umsetzungen. Aus diesem Umfeld existieren bereits mehrere Publikationen – zumeist Kooperationen von zwei oder mehr Arbeitsgruppen – bei denen die Festkörper-NMR-Spektroskopie einen entscheidenden Beitrag geleistet hat. Die Weiterfinanzierung von Nanokat durch das Land Rheinland-Pfalz bis 2016 wurde bewilligt. Zusätzlich stehen die Arbeiten im Bereich der Festkörper-NMR-Spektroskopie im Zusammenhang mit dem geplanten Forschungsneubau LASE (Laboratory of Advanced Spin Engineering), in dem ein NMR/ESR-Anwendungszentrum aufgebaut werden soll. Nicht zuletzt durch die gute Ausstattung im Bereich der Festkörper-NMR-Spektroskopie an der TU Kaiserslautern konnten zwei wichtige Projekte finanziert durch die Carl Zeiss-Stiftung initiiert werden: Im Nov. 2011 wurde die Stiftungsjuniorprofessur „Instrumentelle Analytik katalytisch aktiver Materialien“ besetzt, und das Forschungsprogramm „Zentrum für ressourceneffiziente Chemie und Rohstoffwandel (RCR)“ wurde bewilligt. Bei dem zuletzt genannten Projekt ist die Festkörper-NMR-Spektroskopie im Bereich der Materialien aus nachwachsenden Rohstoffen (Bearbeitung: Chemie, Bioverfahrenstechnik, Institut für Verbundwerkstoffe) von entscheidender Bedeutung.
Publications
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Covalently Anchored Ruthenium-Phosphine Complex on Mesoporous Organosilica: Catalytic Applications in Hydrogenation Reactions. Catal. Commun. 2012, 25, 22-27
S. Sisodiya, A. Lazar, S. Shylesh, L. Wang, W. R. Thiel, A. P. Singh
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Efficient Conversion of Arylene Precursors into Photoluminescent Phosphonates for Surface Modification of Metal Oxides. Dalton Trans. 2013, 42, 6344- 6352
E. Keceli, M. Hemgesberg, S. Bay, C. Wilhelm, Y. Sun, S. Ernst, T. J. J. Müller, W. R. Thiel
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Fluorogels: A One Pot Approach on Photoluminescent Glasses Doped with Covalently Bound Organic Chromophores. Micropor. Mesopor. Mater. 2013, 174, 1-9
M. Hemgesberg, S. Bay, S. Schütz, G. Dörr, S. Ernst, W. Kowalsky, T. J. J. Müller, G. Wagenblast, W. R. Thiel
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Structurally stressed PT09SBA: A close look at the properties of large pore photoluminescent, redox active mesoporous hybrid silica. RSC Adv. 2013, 3, 8242-8253
M. Hemgesberg, B. Bayarmagnai, N. Jacobs, S. Bay, S. Follmann, C. Wilhelm, Z. Zhou, M. Hartmann, T. J. J. Müller, S. Ernst, G. Wittstock, W. R. Thiel
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Electrostatic Immobilization of Phosphomolybdic Acid on Periodic Mesoporous Organosilicas on an Imidazolium Cations Containing Framework for the Catalytic Olefin Epoxidation. Chin. J. Catal. 2014, 4, 532- 539
Wang, Jing; Zou, Yongcun; Sun, Yu; Hemgesberg, Maximilian; Schaffner, Dirk; Gao, Hongcheng; Song, Xiaojing; Zhang, Wenxiang; Jia, Mingjun & Thiel, Werner R.
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Synthesis and characterization of 3-[N,N’-bis-3-(salicylidenamino)ethyltriamine]Mo(VI)O2@SBA-15: A highly stable and reusable catalyst for epoxidation and sulfoxidation reactions. RSC Advances 2014, 4, 14063- 14073
Lazar, Anish; Thiel, Werner R. & Singh, A. P.
