Influences of defects and defect formation on the wet grinding limit
Final Report Abstract
Gegenstand des Forschungsvorhabens waren Untersuchungen zur Partikeldeformation, zum Partikelbruch und zur Gefügeentwicklung während der Nanonasszerkleinerung in Rührwerkskugelmühlen. Zunächst wurde das Konzept der wahren Zerkleinerungsgrenze auf verschiedene Materialien übertragen (SnO2, CaF, TiO2, ZrO2) und durch einen Vergleich der Gefügeentwicklung während der Nasszerkleinerung und der Kompression von Einzelpartikeln mikrostrukturell gedeutet. Verformungs- und Bruchmechanismen von Nanopartikeln unter Belastung wurden dabei intensiv studiert. Zur Einzelpartikelbelastung kamen in diesem Forschungsvorhaben mikro- und nanomechanische Methoden im Rasterelektronenmikroskop (REM) und Transmissionselektronenmikroskop (HRTEM) zum Einsatz: Kraft-Deformationskurven einer statistisch relevanten Anzahl von Einzelpartikeln lieferten elastische und inelastische Materialeigenschaften: Erstmals konnte gezeigt werden, dass die mechanischen Eigenschaften selbst monodisperser Partikeln normalverteilt sind. Raman- und NMR-Spektroskopie lieferten Aussagen zur inneren Struktur (Verdichtung von Glaspartikeln und Bindungsverhältnisse als Funktion der Temperatur). So konnten die mechanischen Eigenschaften mit der Entwicklung der inneren Struktur erklärt werden. Es wurden spröd-duktil Übergänge an Glaspartikeln identifiziert und ausführlich analysiert. Der Einfluss des Lösungsmittels kann in Rührwerkskugelmühlen erheblich sein. Am Beispiel von Glas wurde gezeigt, dass in Wasser erhebliche Lösungsprozesse ausgelöst werden, so dass hoch poröse, teilweise schwammartige Partikel entstehen. In organischen Lösungsmitteln (z.B. Pentanol) werden diese Lösungsprozesse vollständig unterbunden. Unterhalb des spröd-duktil Übergangs werden die Partikeln nur noch plastisch deformiert, brechen aber nicht mehr. Dies eröffnet überraschende neue Möglichkeit zur Formsteuerung von Partikeln in Rührwerkskugelmühlen. Die entstehenden Glasplättchen mit Dicken von teilweise unter 150 nm sind je nach Zusammensetzung sehr vielsprechend als Biomaterialien (Bioglass), können als Ausgangsstoffe für Effektpigmente dienen und bieten Optionen für neuartige Batteriematerialien.Das Deformationsverhalten der Partikeln kann quantitativ mit FEM-Modellen beschrieben werden. Die quantitative Formanalyse deformierter Metallpartikeln in Mühlen (Rührwerkskugelmühlen, Fließbettgegenstrahlmühle) ermöglicht die Bestimmung der bisher messtechnisch nicht zugänglichen Beanspruchungsenergie und -zahl.
Publications
- A novel apparatus for in situ compression of submicron structures and particles in a high resolution SEM, Review of Scientific Instruments 83 (2012) 95105
S. Romeis, J. Paul, M. Ziener, W. Peukert
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J. Paul, S. Romeis, P. Herre, W. Peukert
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J. Paul, S. Romeis, M. Mačković, V. Marthala, P. Herre, T. Przybilla, M. Hartmann et al.
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S. Romeis, J. Paul, P. Herre, D. de Ligny, J. Schmidt, W. Peukert, D. de Ligny et al.
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S. Romeis, J. Schmidt, W. Peukert
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P. Herre, S. Romeis, M. Mačković, T. Przybilla, J. Paul, J. Schwenger, B. Torun et al.
(See online at https://doi.org/10.1111/jace.15072)
