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600 MHz Spektrometer

Fachliche Zuordnung Analytische Chemie
Förderung Förderung in 2010
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 188428685
 
Erstellungsjahr 2015

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das 600 MHz NMR Spektrometer mit TCI-Kryoprobenkopf stellt das zentrale Forschungsinstrument für den Arbeitskreis von Prof. Burkhard Luy dar und wird in vielen Anwendungen und methodisch ausgelegten Projekten eingesetzt. Zentrale methodische Projekte im Arbeitskreis Luy sind etwa die partiell orientierte NMR-Spektroskopie, mit der in den vergangenen drei Jahren sowohl Orientierungsmedien selbst, als auch durch diese partiell ausgerichtete Moleküle eingehend studiert worden sind. Es konnten die einsetzbare Lösungsmittelbandbreite, die Charakterisierung der Orientierungsmedien, die Analyse leicht flexibler Moleküle, die Vorhersage der Orientierung und vieles mehr deutlich verbessert werden bzw. zum ersten Mal überhaupt durchgeführt werden. In einem zweiten methodisch ausgerichteten Forschungszweig konnten diverse computer-optimierte Pulssequenzen und Pulssequenzbausteine in Zusammenarbeit mit T. Skinner (Ohio, USA) und S. J. Glaser (TU München) entwickelt und am Spektrometer eingehend getestet werden, die heute bei uns routinemäßig eingesetzt werden und effizientere oder leichter interpretierbare Spektren zur Folge haben. Besonders zu nennen sind hier etwa COB-Sequenzen, die eine deutlich gesteigerte Robustheit bei heteronuklearen Korrelationsexperimenten zur Folge haben, oder Leistungs-optimierte Entkopplungssequenzen und eine Vielzahl an Breitbandpulsen, die das physikalische Limit erreichen. Weitere Pulssequenzen wurden klassisch abgeleitet, wie etwa das pure shift CLIP-RESET zur Messung von 1JCH-Kopplungen oder das ASAP-HSQC, dass die Aufnahmezeit von heteronuklearen Korrelationen um den Faktor 10-100 verkürzen kann. Die Anwendungen, bei denen das Spektrometer eingesetzt wurde, sind schließlich sehr vielzählig und bindet viele verschiedene Arbeitsgruppen mit ein. So wurden diverse technische Polymer eingehend charakterisiert und viele unterschiedliche, durch den NMR-Service nicht direkt zugängliche molekulare Strukturen bestimmt, die hier nicht weiter aufgezählt werden können. Weiterhin wurden mit diversen Arbeitsgruppen biologisch aktive Substanzen strukturell und teilweise mit entsprechenden Interaktionen untersucht, wie etwa DNA-Oligomere, dem Androgen-Rezeptor, dem Transmembranprotein Erns, diverse Peptoide und Platin-Verbindungen. Auch wurden molekulare Magnete mit theoretischem Gesamtspin von bis zu 120/2 detailliert untersucht. Ein weiterer großer Komplex an Anwendungen stellt schließlich der Bereich der Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von biologischen Flüssigkeiten dar, der am ehesten unter dem Begriff NMR-Metabolomics bekannt ist. Hier wurden Urin und Plasmaproben in mehreren Studien unterschiedlicher Größe vermessen (mit Max-Rubner-Institut, Karlsruhe), HuMet-Konsortium (München), Städtische Kliniken (Karlsruhe)), sowie Nahrungszusatzstoffe (CVUA Karlsruhe, Max-Rubner-Institut Karlsruhe), Pflanzenextrakte, Zebrafisch-Extrakte (ITG, KIT) und Stammzellkulturen (BCRT, Berlin).

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

 
 

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