Transmissionselektronenmikroskop
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das neue Transmissions-Elektronenmikroskop ersetzte ein altes, im Jahr 1993 beschafftes Gerät. Für die Forschung waren neben dem verbesserten Auflösungsvermögen insbesondere die folgenden Eigenschaften wichtig: 1. Eine starke Feldemissionsquelle, mit einem 0.16 nm-Strahl für Scanning-TEM. 2. Ein 0.7 srad Silizium-Drift-Detektor für Energie-dispersive Röntgen-Spektroskopie. 3. Ein Energiefilter für Elektronen Energie-Verlust-Spektroskopie (EELS) mit 0.8 keV Auflösung 4. Ein ölfreies Vakuum-System mit Ionenpumpen und Turbopumpen. Insbesondere für die chemische Analyse und für Energie-gefilterte Abbildung eröffnete das Gerät neue Möglichkeiten, die unter anderem zu folgenden Ergebnissen führten: 1. EELS-Analyse von leichten Elementen in geschmolzenem Eisen: Der flüssige äußere Kern der Erde enthält wahrscheinlich erhebliche Mengen an leichten Elementen wie Sauerstoff und Silizium. Die Verteilung dieser Elemente zwischen dem äußeren Kern und dem unteren Mantel ist wichtig für die chemische Entwicklung der Erde und die Stabilität des Geodynamos. Fischer et al. (2015) untersuchten die Löslichkeit von leichten Elementen in geschmolzenem Eisen unter den Bedingungen der Kern-Mantel-Grenze. Die Arbeit enthält experimentelle Daten über die Konzentration von Kohlenstoff und Sauerstoff in abgeschreckten Eisenlegierungen. Diese Proben waren mit der FIB (focused ion beam)-Technik für das TEM präpariert worden. Aufgrund von Kontaminationsproblemen bei der Präparation und bei der Messung lässt sich Kohlenstoff normalerweise nur sehr schwer mit dem TEM analysieren. Die Proben wurden daher vor der Untersuchung zunächst mit einem Plasma-Cleaner gereinigt. Die relativen EELS-Streuquerschnitte von Kohlenstoff und Sauerstoff im Vergleich zu Eisen wurden kalibriert. Diese Untersuchungen wurden ermöglicht durch das Öl-freie Vakuumsystem und den fensterlosen EDS-Detektor. 2. Hochauflösende STEM-EDXS-Analyse: Die chemische Analyse auf der Nanometer-Skala wird zunehmend unverzichtbar für verschiedene Anwendungen in den Geowissenschaften und in der Materialforschung, wie etwa die Untersuchung von Reaktionsmechanismen. In den Publikationen Rudloff-Grund et al. (2016) und Palot et al. (2016) wurden Stickstoff-reiche Einschlüsse sowie Magnesium-Oxid-Einschlüsse in Diamanten auf der Nano-Skala im Scanning-TEM-Modus mit Hilfe des 0.7 srad SDDs-Detektors untersucht. Die Messungen lieferten wichtige neue Einsichten in die Entstehung von Diamanten im tiefen Erdmantel. Ähnliche Methoden wurden angewandt bei der Untersuchung der Verteilung von Pd und Ru in einem Nano-Verbund-Katalysator auf SiCN-Basis sowie für die Untersuchung der Schalenstruktur von Nanopartikeln eines Fe(II)-Spin-Crossover Polymers. Marquardt et al. (2015) konnten die chemische Zusammensetzung der Korngrenzflächen in Olivin-Aggregaten bestimmen. Diese Grenzflächen sind ein wichtiges Reservoir für inkompatible Elemente im Erdmantel. 3. Konventionelles TEM mit Energie-gefilterter Abbildung und Elektronenbeugung: Konventionelle TEM-Methoden wurden in einer Reihe von Projekten angewandt, um die Verformungsmechanismen und die Mechanismen der Phasenumwandlung von Hochdruckphasen zu untersuchen. Hierbei wurde die Mikrostruktur von Defekten mit energiegefilterten Abbildungstechniken und Elektronen-Beugungsmethoden untersucht.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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, The most frequent interfaces in olivine aggregates: the GBCD and its importance for grain boundary related processes. Contributions to Mineralogy and Petrology, 2015. 170(4)
Marquardt, K., G.S. Rohrer, L. Morales, E. Rybacki, H. Marquardt, and B. Lin
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High pressure metal-silicate partitioning of Ni, Co, V, Cr, Si, and O. Geochimica et Cosmochimica Acta, 2015. 167: p. 177-194
Fischer, R.A., Y. Nakajima, A.J. Campbell, D.J. Frost, D. Harries, F. Langenhorst, N. Miyajima, K. Pollok, and D.C. Rubie
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Creep strength of ringwoodite measured at pressure-temperature conditions of the lower part of the mantle transition zone using a deformation-DIA apparatus. Earth and Planetary Science Letters, 2016. 454: p. 10-19
Kawazoe, T., Y. Nishihara, T. Ohuchi, N. Miyajima, G. Maruyama, Y. Higo, K. Funakoshi, and T. Irifune
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Evidence for H2O-bearing fluids in the lower mantle from diamond inclusion. Lithos, 2016. 265: p. 237-243
Palot, M., S.D. Jacobsen, J.P. Townsend, F. Nestola, K. Marquardt, N. Miyajima, J.W. Harris, T. Stachel, C.A. McCammon, and D.G. Pearson
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Nitrogen nanoinclusions in milky diamonds from Juina area, Mato Grosso State, Brazil. Lithos, 2016. 265: p. 57-67
Rudloff-Grund, J., F.E. Brenker, K. Marquardt, D. Howell, A. Schreiber, S.Y. O'Reilly, W.L. Griffin, and F.V. Kaminsky
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Singlecatalyst high-weight% hydrogen storage in an N-heterocycle synthesized from lignin hydrogenolysis products and ammonia. Nature Communications, 2016
Forberg, D., T. Schwob, M. Zaheer, M. Friedrich, N. Miyajima, and R. Kempe
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Synthesis of [Fe(L)(bipy)](n) spin crossover nanoparticles using blockcopolymer micelles. Nanoscale, 2016. 8(45): p. 19058-19065
Klimm, O., C. Gobel, S. Rosenfeldt, F. Puchtler, N. Miyajima, K. Marquardt, M. Drechsler, J. Breu, S. Forster, and B. Weber
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Compressional pathways of alpha-cristobalite, structure of cristobalite X-I, and towards the understanding of seifertite formation. Nature Communications, 2017
Cernok, A., K. Marquardt, R. Caracas, E. Bykova, G. Habler, H.P. Liermann, M. Hanfland, M. Mezouar, E. Bobocioiu, and L. Dubrovinsky
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Highpressure, high-temperature deformation of dunite, eclogite, clinopyroxenite and garnetite using in situ X-ray diffraction. Earth and Planetary Science Letters, 2017. 473: p. 291-302
Farla, R., A. Rosenthal, C. Bollinger, S. Petitgirard, J. Guignard, N. Miyajima, T. Kawazoe, W.A. Crichton, and D.J. Frost
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Phase relations of MgFe2O4 at conditions of the deep upper mantle and transition zone. American Mineralogist, 2017. 102(3): p. 632-642
Uenver-Thiele, L., A.B. Woodland, T.B. Ballaran, N. Miyajima, and D.J. Frost
