Strukturelle Charakterisierung von Metall- und Metalloxid Nano-Partikeln und Wasserclustern mit Hilfe der Paarverteilungsfunktionsanalyse, PDF-Analyse
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Im Forschungsvorhaben wurde an Modellsystemen die Möglichkeiten der PDF-Analyse aufgezeigt, nanokristalline Materialien strukturell zu charakterisieren. Im ersten Beispiel wurden nanokristalline Goldkristallite, die auf TiO 2 aufkristallisiert und in mesoporösem MCM- 48 verkaspelt waren, untersucht. Während die Au-Nanokristalle noch einer „Bragg-Analyse“ zugänglich waren, entzog sich der Titanoxid-Träger der Analyse. Im zweiten Beispiel wurde der Kristallisationvorgang von amorphem Calciumcarbonat, ACC, untersucht, das je nach Vorbehandlung zu verschiedenen Polymorphen kristallisiert. Bei der Kristallisation spielt der Wassergehalt und die Hydratation des Kations eine wichtige Rolle. Es zeigte sich, dass frisch gefälltes ACC wegen des hohen Wassergehalts nicht zu charakterisieren war. Untersucht man dagegen gefriergetrocknetes ACC, lässt sich der Vorgang im Streuexperiment sehr schön nachvollziehen. Allerdings führt die Gefriertrocknung zu einer Einschränkung in der Reaktionsführung. Auf diesem Weg ist nur Calcit als Produkt zu erhalten, der über die Zwischenstufe des Hexahydrats anfällt. Im letzten Beispiel wurde gezeigt, dass der Entschwefelungskatalysator MoSx in seiner Zusammensetzung erfasst werden kann und somit je nach Reduktionsgrad ein charakteristisches PDF-Diagramm ergibt. Dies ermöglicht die strukturellen Eigenschaften des optimalen Katalysators festzustellen und somit eine Prozesskontrolle für dessen Herstellung zu ermöglichen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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: Ordered mesoporous materials with MFI structured microporous walls – Synthesis and proof of wall microporosity. Microporous and Mesoporous Materials 164, 21-31(2012 )
Markus Reichinger, Wolfgang Schmidt, Vaishali V. Narkhede, Weiping Zhang, Hermann Gies, Wolfgang Grünert
