Gas-Injektor für Mikroanalyse-Systeme
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Ziel des Vorhabens war der Aufbau eines Probeninjektors in Mikrosystemtechnik für Anwendungen in der Gasanalytik, insbesondere der Gaschromatographie. Dieses System sollte sich mit den Verfahren der Mikrosystemtechnologie im Nutzen auf Waferebene herstellen lassen. Das Grundprinzip ist ein in einem Glas-Silizium-Glas-Sandwich integrierter beweglicher Siliziumschlitten mit darin vergrabenen verschlossenen Kanälen, die über enge Spalte an ein im äußeren statischen Silizium integriertes Kanalsystem anschließt. In der Ausgangsposition wird der Schlitten jeweils von einer Seite mit der Probe beladen, die nach seinem Verschieben auf die Position vor den Injektionskanal des Systems am Ausgang durch ein Spülgas am Ausgang gedrückt wird. Durch enge Spalte, Formung des Schlittens und zwischenliegende Spülkanale wird ein „Übersprechen“ zwischen Proben- und Spülgas vermieden. Dazu waren einerseits geeignete physikalische Prinzipien und geometrische Anordnungen für den Aufbau und den Antrieb eines über mehrere 100µm beweglichen, mit vergrabenen Kanälen für den Probentransport versehenen und hermetisch verschlossenen Mikroschlittens zu finden, ein geeignetes Antriebssystem auszuwählen sowie Prozessabläufe und Strukturaufbauten für die Umsetzung in einem Mikrosystem-technischen Herstellungsprozess im Nutzen und im Batch zu entwickeln. Als Ergebnis wurde ein in einem Glas-Silizium-Glas-Sandwich mit Druckdifferenzen von wenigen 100 hPa pneumatisch angetriebener Siliziumschlitten realisiert, der in einer Kombination eines neuartigen DRIE-Prozesses für sehr schmale Spalte mit hohem Aspektverhältnis im Silizium, nasschemischem Ätzen für Glas und Verbinden durch anodisches Bonden aufgebaut wird. Je nach Größe ( 4,9 x3,7mm² bzw. 4,9 x 6,8mm²) lassen sich die Schlitten mit Gasvolumina von 4-8 µl in wenigen 10 ms um 1 bzw. 2 mm von einer Endposition (Spülen) in die andere (Injektion) bzw. zurück (Spülen) bringen. Zur Verminderung von Reibungsverlusten und einer Anhaftung werden die Konturen in horizontaler (Chromstreifen) und vertikaler Richtung („Ausstülpungen“ an der Reibungsfläche im Silizium) strukturiert. In letzteren verlaufen auch die vergrabenen Kanäle zum Transfer der Gase in und aus den Kanälen des Schlittens. Dadurch sind enge Abstände und geringes Übersprechen durch zusätzliche Spülgaskanäle gewährleistet. Für die Erzeugung der vergrabenen Kanäle wurden verschiedene Verfahren untersucht: das direkte Vergraben durch eine Kombination von anisotropen (mit senkrechtem bzw. definiertem Böschungswinkeln) und isotropem DRIE-Ätzen mit Verschließen durch CVD-Schichten, die Aufätzung durch parallele Spalten zur Erzeugung breiter Kanäle mit geringem Flusswiderstand und erhöhtem Volumen, das Fusionsbonden sowie das anodische Bonden mit einer Glas-Zwischenschicht aus zwei Halbschalen für runde Querschnitte in beliebiger Tiefe und Querschnittsfläche. Alle Verfahren sind mit der Herstellung des Injektionsschlittens kompatibel und lassen sich daher direkte in dessen Prozessfolge integrieren. Sie unterscheiden sich in der Komplexität der Herstellung und in z.T. auch kritischen prozesstechnischen Randbedingungen, lassen sich damit aber auf unterschiedliche Injektionsvolumina und Strömungswiderstände abstimmen. Die zur Ansteuerung erforderlichen Ventile mit hohem Durchfluss bei geringer Anstiegszeit und kleinem Flusswiderstand wurden als großflächige elektrostatische Plattenventile in einer kompatiblen Technologie realisiert. Weiterhin wurden zur Verminderung der Reibung des Schlittens und der Spaltbreite an den Injektionsstellen selbst gegenüber dem anodischen Bonden thermisch ausreichend stabile weiche plasmapolymerisierte Teflon- bzw. Silikon-ähnliche Schichten entwickelt, die wegen ihrer hohen Spannungsfestigkeit auch als dichtende Isolationsschichten für die elektrostatischen Plattenventile geeignet sind. Die Integration zum Gesamtsystem erfolgte noch nicht, da vorwiegend aus infrastrukturellen Gründen eine ausreichende Prozessstabilität in der Herstellung der vergrabenen Kanäle nicht erreicht wurde - und damit letztlich aus zeitlichen Gründen. Insgesamt steht diese Arbeit weltweit noch immer einzig dar. Es ist nicht bekannt, dass an anderer Stelle ähnliche oder vergleichbare Ansätze zum Aufbau integrierter Mikro-Injektoren verfolgt werden, und noch weniger, dass erfolgreiche Ergebnisse bekannt geworden wären. Grundsätzlich ist die Integration zum Gesamtsystem und daraus folgend der Nachweis der Funktion und die Optimierung des Systems an wenigen technologischen Unzulänglichkeiten gescheitert. Ziel sollte es daher sein, im nächsten Schritt, nach Verbesserung der apparativen Voraussetzungen, die Systeme schrittweise zu integrieren, zunächst die Kanäle in den Schlitten, dann die Dichtungs- und Reibungs-mindernden Schichten, schließlich die Ventile zur Ansteuerung. Nach erfolgreicher Charakterisierung und Optimierung kann dann das Zusammenspiel mit verfügbaren Mikroanalysesystemen (µGC, µFID, µMS, µSauerstoffsensor) untersucht werden und weitere Adaptionen erfolgen. Vorteilhaft wäre es, dies in Zusammenarbeit mit industriellen Partnern vorzugsweise im Rahmen von DFG-Transfervorhaben durchzuführen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Elektrostatisch angetriebenes Silizium-Membranventil für Gasanalysesysteme. VDE-MST 2007, Mikrosystemtechnik Kongress 2007, Dresden
H. Feindt, A.Ş. Çubukçu, J. Müller
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Hydrophobic Coatings for MEMS. VDE-MST 2007, Mikrosystemtechnik Kongress 2007, Dresden
M. Doms, H. Feindt, A. Salvador, S. Brinkhues D. Shewtanasoontorn, J. Müller
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Investigation of Different Hydrophobic Coatings For MEMS Applications. ICMAT 2007, International Conference on Materials for Advanced Technologies 2007, Singapore
M. Doms, H. Feindt, A.S. Matar, D. Shewtanasoontorn, S. Brinkhues, J. Müller
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Hydrophobic Coatings for MEMS Applications. Journal of Micromechanics Microengineering Vol.18 (JMM), Issue 5, May 2008
M. Doms, H. Feindt, W.J. Kuipers, D. Shewtanasoontorn, A.S. Matar, S. Brinkhues, R.H. Welton, J. Müller
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Herstellung von vergrabenen Kanälen für einen Mikrogasinjektor. VDE-MST 2009, Mikrosystemtechnik Kongress 2009, Berlin
H. Feindt, S. Bohne, A. Reinert, J. Meurer, J. Müller
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Anodic Bonding at Low Voltage using Microstructured Borosilicate Glass Thin-Films. ESTC 2010, Berlin, September 2010
J. Leib, U. Hansen, S. Maus, H. Feindt, M. Töpper
