Separation of mixtures of chiral volatile anestethics via modified porous glasses
Technical Chemistry
Final Report Abstract
Das Projekt: „Trennung von Gemischen chiraler anästhetischer Gase durch modifizierte poröse Gläser“ konnte erfolgreich abgeschlossen werden. Im Laufe des Projektes ist es zunächst gelungen, die von der AG Enke zur Verfügung gestellten porösen Glasperlen auf zwei unterschiedliche Weise für die Anwendung zur Trennung chiraler Anästhetika zu modifizieren. Konnte mit der kovalenten Anbindung eines selektiven γ-CD-Derivates nur eine geringe Trennung der Isofluranenatiomere erreicht werden, wurde mittels Imprägnierung der PG mit einem Polysiloxan/ γ-CD-Derivat-Gemisches eine sehr gute Separation erreicht werden. Es konnte eine gute Kombination aus strukturellen Eigenschaften der PG und der Zusammensetzung der selektiven chiralen stationären Phase gefunden werden, für die eine Modellierung des chromatographischen Trennprozesses durchgeführt wurde. Dazu wurden die Isothermenparameter aller Enantiomere, von Des- und Isofluran, mit Hilfe des Gleichgewichtsdispersionsmodells und der Peak-Fitting-Methode abgeschätzt. Anschließend wurde die Prozessleistung bewertet und entsprechend eigens gesetzter Zielvorgaben eine Maßstabsvergrößerung berechnet. Anhand der berechneten Daten wurde ein Prozess mit einer Trennsäule und drei „Capture Columns“ (CC) aufgebaut. Diese CC wurden ebenfalls während der Projektlaufzeit entwickelt. Dafür wurde zunächst ein passendes Material mittels Frontalanalyse ermittelt, welches eine gute Speicherfähigkeit für die Anästhetika besaß und sich auch verhältnismäßig einfach regenerieren lässt. Nach erfolgtem Aufbau der Trennanlage wurden erste Versuche damit durchgeführt. Es konnten gute Ergebnisse bei der „Produktion“ von signifikanten Mengen an reinen Enantiomeren erzielt werden. Zukünftig wird die im Rahmen des SPP1570 aufgebaute Trennanlage zur Herstellung weiterer Mengen reiner Enantiomere für klinische Versuche, in Kooperation mit Prof. Hachenberg der Universitätsklinik Magdeburg, genutzt werden. Des Weiteren soll das Verhalten der Enantiomere in den Speichersäulen während der Prozessdauer besser untersucht und beschrieben werden. Bezüglich der Speichersäule sollte eine Erhöhung der Anzahl der Speichersäulen untersucht werden, um einen kontinuierlichen Betrieb der Trennsäule zu gewährleisten. Eine Erweiterung des Prozesskonzepts für die Trennung anderer flüchtiger chiraler Substanzen ist möglich.
Publications
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Estimation of competitive adsorption isotherms based on nonlinear frequency response experiments using equimolar mixtures-numerical analysis for racemic mixtures;Chemical Engineering Science, 89, 2013, 21-30
I. Mutavdzin, A. Seidel-Morgenstern, M. Petkovska
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Rückgewinnung und Enantiomerentrennung chiraler Anästhetika mittels modifizierter poröser Glaeser, Recovery and Enantioseparation of Chiral Anesthetic Gases with Modified Porous Glasses; Chemie Ingenieur Technik 85 (2013), 1686 - 1693
T. Munkelt, C. Küster, C. Hamel, D. Enke, A. Seidel-Morgenstern
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Developing a preparative chromatography process for resolving enantiomers of chiral anesthetics using modified porous glass beads, 22nd International Congress of Chemical and Process Engineering (Chisa 2016), August 27-31, 2016, Prag, Tschechische Republik
T. Munkelt, I. Mutavdzin, C. Hamel, A. Seidel-Morgenstern, C. Küster, D. Enke
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Gas phase separation and recovery of volatile chiral anaesthetics based on porous glass supports of different modifications, 16th International Symposium on Preparative and Industrial Chromatography and Allied Techniques (Spica 16), Oktober 09-12, 2016, Wien, Österreich (Poster Award of the meeting)
T. Munkelt, I. Mutavdzin, C. Hamel, A. Seidel-Morgenstern, C. Küster, D. Enke
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Resolution of racemic mixtures of fluorinated anaesthetics: Development and analysis of the chromatographic separation and target storage. 10th World Congress of Chemical Engineering (WCCE 10), October 1-5, 2017, Barcelona, Spanien
Mutavdžin, T. Munkelt, A. Seidel-Morgenstern