Röntgendiffraktometer mit Micro-Source und Flächendetektor
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Röntgen-Diffraktometer wurde von diversen Arbeitsgruppen der Chemie und Pharmazie an der Heinrich-Heine-Universität genutzt. Demzufolge ist die Art der Forschungsinteressen auch weit gestreut. In der Anorganischen Chemie und Strukturchemie (AK C. Janiak) wurden Messungen mit dem Diffraktometer u.a. für Einkristall-Strukturanalysen von Koordinationspolymeren und Metall-organischen Gerüstverbindungen (MOFs), inklusiver einer erstmaligen Elektronendichte-Bestimmung an einem aktivierten MOF (ZIF-8) eingesetzt. Im AK W. Frank wurden Messungen für Einkristall-Strukturanalysen von Tetraphospheten und vorbereitende Messungen zur experimentellen Ladungsdichtebestimmung an einem ausgewählten Vertreter dieser Substanzklasse durchgeführt und Untersuchungen an ultradünnen Kristallen von kristallisierten Amphiphilen vorgenommen, insbesondere an chiralen Selektoren für die festphasengestützte Enantiomerentrennung und an Kalkseifen. Der AK C. Ganter beschäftigt sich mit der Bestimmung der Ligandeigenschaften von N-heterocyclischen Carbenen (NHCs). Hierzu ist die Korrelation von Strukturdaten mit spektroskopischen Parametern essentiell. Über Routinemessungen hinaus wurden auch Elektronendichte-Bestimmungen an NHC-Selen- Derivaten durchgeführt. Dr. Guido J. Reiss beschäftigt sich mit der Synthese und Strukturchemie von Festkörpern deren Strukturen durch intermolekulare Wasserstoffbrückenbindungen und Halogenbindungen geprägt sind. Ein besonderer methodischer Schwerpunkt ist dabei die strukturchemisch sinnvolle Behandlung von Pseudosymmetrieproblemen. In der Organischen und Makromolekularen Chemie (AK T.J.J. Müller, Forschungsgebiet: heterocyclische funktionale pi-Systeme) wurden nichtkonjugierte Donor-Acceptor-Systeme synthetisiert und ein Modellsystem, das photoinduzierten Elektronentransfer zu einem ladungsgetrennten Zustand eingeht, wurde durch eine Einkristallstrukturanalyse in seiner im Kristall vorliegenden Vorzugskonformation charakterisiert, die auch ausgezeichnet mit DFT-Rechnungen in der Gasphase korreliert. Diese Ergebnisse sind bereits publiziert worden. Weitere 6 Kristallstrukturanalysen von funktionalen π-Systemen (Luminophore, Solarzellenfarbstoffe), die sowohl die Konstitution als auch die Selbstorganisation im Festkörper schlüssig erklären, werden Eingang im Manuskripte finden, die derzeit in Vorbereitung sind. In den Pharmazeutischen Chemie (AK T. Kurz/F.K. Hansen) wurde in Zusammenarbeit mit dem AK C. Janiak das Faltungsverhalten von α-Aminoxy Peptoiden untersucht. Für den AK P. Proksch ist im Rahmen der Identifizierung und strukturellen Aufklärung von Naturstoffen aus Quellen wie endophytischen Pilzen, Schwämmen, Korallen, marinen Invertebraten und Pflanzen die Ermittlung der absoluten Konfiguration neuer sowie bereits bekannter Verbindungen essentiell. Hierfür ist Kristallographie die am besten geeignete Methode. Die Anschaffung dieses Geräts ermöglichte es uns, neue und seltene Naturstoffe zu identifizieren, was ohne dieses Gerät nicht möglich gewesen wäre.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Bifunctional pyrazolate-carboxylate ligands for isoreticular cobalt and zinc MOF-5 analogs with magnetic analysis of the {Co4(µ4-O)} node. CrystEngComm 2013, 15, 9757-9768
C. Heering, I. Boldog, V. Vasylyeva, J. Sanchiz, C. Janiak
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I6^2– Anion Composed of Two Asymmetric Triiodide Moieties - A Competition between Halogen and Hydrogen Bond. Inorganics 2013, 1, 3-13
M. van Megen, G. J. Reiss
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Pro-apoptotic and immunostimulatory tetrahydroxanthone dimers from the endophytic fungus Phomopsis longicolla. J. Org. Chem. 2013, 78, 12409-12425
D. Rönsberg, A. Debbab, A. Mándi, V. Vasylyeva, P. Böhler, B. Stork, L. Engelke, A. Hamacher, R. Sawadogo, M. Diederich, V. Wray, W. Lin, M. Kassack, C. Janiak, S. Scheu, S. Wesselborg, T. Kurtán, A. H. Aly, P. Proksch
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The Ugi four-component reaction as a concise modular synthetic tool for photo-induced electron transfer donor-anthraquinone dyads. Beilstein J. Org. Chem. 2014, 10, 1006-1016
S. Bay, G. Makhloufi, C. Janiak, T. J. J. Müller
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Charge density distribution and electrostatic flexibility of ZIF-8 based on high resolution X-ray diffraction data and periodic calculations. Inorg. Chem. 2015, 54 (6), 2660-2670
S. B. Novaković, G. A. Bogdanović, C. Heering, G. Makhloufi, D. Francuski, C. Janiak
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First N-Heterocyclic Carbenes Relying on the Triazolone Structural Motif: Syntheses, Modifications and Reactivity. Chem. Eur. J. 2015, 21, 15759-15768
M. Jonek, J. Diekmann, C. Ganter
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Proton Conduction and Long-Range Ferrimagnetic Ordering in Two Isostructural Copper(II) Mesoxalate Metal–Organic Frameworks. Inorg. Chem. 2015, 54 (4), 1597-1605
B. Gil-Hernández, S. Savvin, G. Makhloufi, P. Núñez, C. Janiak, J. Sanchiz
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Syntheses, Spectroscopy, and Structural Analyses of Dinuclear Chiral-at-Metal μ-Aqua-tetrakis[(R or S)-N-1-(Ar)ethylsalicylaldiminato]di-Λ- or -Δ-nickel(II) Complexes. Eur. J. Inorg. Chem. 2015, 2758–2768
M. Enamullah, M.A. Quddus, M.R. Hasan, G. Pescitelli, R. Berardozzi, G.J. Reiss, C. Janiak
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Unusual Bonding and Properties in Main Group Element Chemistry: Rational Synthesis, Characterization, and Experimental Electron Density Determination of Mixed-Valent Tetraphosphetes. Chem. Eur. J. 2015, 21, 4596-4606
V. Breuers, C. W. Lehmann, W. Frank
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Chirality at metal and helical ligand folding in optical isomers of chiral bis(napthaldiminato)nickel(II) complexes. Dalton Trans. 2016, 45, 667–680
M. Enamullah, M. Abdul Quddus, M. Rezabul Hasan, G. Pescitelli, R. Berardozzi, G. Makhloufi, V. Vasylyeva, C. Janiak
