Kinetikaufklärung bei der Lösungskristallisation mit Hilfe der FBRM Technologie
Zusammenfassung der Projektergebnisse
In diesem Projekt sind die Einsatzmöglichkeiten von Focused Beam Reflectance Measurements (FBRM®) zur Charakterisiemng von Partikeln direkt im Prozess und in Echtzeit mit folgendem Ergebnis untersucht worden: Die Stärke des FBRM-Systems bezüglich der Charakterisierung von Partikeln ist das Verfolgen von Änderungen in einem instationären Partikelprozess. Mit nur wenigen Kenngrößen, die aus der gemessenen Sehnenlängenverteilung extrahiert werden, können Prozessabläufe rekonstruiert werden oder Abweichungen von einem gewünschten Prozessverhalten in Echtzeit erkannt werden. In diesem Projekt wurde eine solche qualitative Prozessanalyse durch Messmodelle und Heuristika zur Bestimmung optimaler Kenngrößen unterstützt. Neben einer solchen qualitativen Prozessanalyse wurden in diesem Projekt quantitative Analysemethoden für FBRM-Daten vorgestellt. Zur Rekonstruktion von Partikelgrößenverteilungen aus FBRM-Daten wurde ein neues FBRM Modell und ein Invertierungsverfahren für dieses Modell entwickelt. Das neue FBRM Modell beschreibt die Messung deutlich besser als die bisher in der Literatur verwendeten Modelle, da das Intensitätsprofil des Laserstrahls, rudimentäre Lichtstreueigenschaften der Partikel und die Effizienz der Lichtdetektion in der FBRM-Sonde berücksichtigt werden. Auch mit dem neu entwickelten FBRM Modell erweist sich die Rekonstruktion von Partikelgrößenverteilungen aus FBRM Daten als schwierig. Das Rekonstruktionsproblem ist numerisch extrem schlecht gesteUt so dass selbst kleine ModeUfehlev zu einer massiven Verschiebung der rekonstruierten Partikelgrößenverteilung führen. Im Hinblick auf das Projektziel der Parameterschätzung in Prozessmodellen kann die Rekonstruktion von Partikelgrößenverteilungen aus Messungen umgangen werden indem ein FBRM-Modeil in die Prozesssimulation integriert wird. Die Prozesssimulation selbst liefert Partikelgrößenverteilungen über der Zeit, welche dann mit Hilfe eines FBRM-Modells in simulierte Sehnenlängenverteilungen umgewandelt und direkt mit Messungen verglichen werden können. Das Fazit des Projekts ist, dass eine qualitative Prozessanalyse wirkungsvoll mit den vorgestellten FBRM-Modellen verbessert werden kann. Eine quantitative Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen aus FBRM-Messungen ist nur für niedrige Partikelkonzentrationen sinnvoll. Es sollte daher soweit es möglich ist vermieden werden Partikelgrößenverteilungen aus Messungen zu rekonstruieren. Für Paranicterschätzprobleme kann dies durch die direkte Integration eines FBRM-Modells in die Prozesssirnulation erreicht werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Briesen, H.; Kail, N.; Marquardt, W.: Lückenlose Qualittskontrolle bei der Medikamentenherstellung - Wie Mes.stechnik und Simulation den Alltag sicherer machen, RWTH Themen: Coinputational Engineering Science - Ein neues Ingenieurprofd, 2007, 2, 32-35
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Kail, N.; Briesen, IL; Marquardt, W.: Analysis of FBRM measurements by Means ofa 3D Optical Model, Powder Technol., 18.5(3), 2008, 211-222
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Kail, N.; Briesen, IL; Marquardt, W.: Integration eines Messlechnikmodells zur Parameterschtzung in dispersen Systemen am Beispiel der FBRM-Technologie ProcessNet .Jahrestagung, Aachen, 2007
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Kail, N.; Briesen, IL; Marquardt, W.: ModeLBased Reconstruction of Particle Size Distributions from FBRM measuremenls, l l th lnterv,ational Symposium on Industrial Cry.sta.llization, Maastricht, 2008.
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Kail, N.; Briesen, IL; Marquardt, W.: Modellierung und Analyse von FBRM-Messungen mit Hilfe eines drei-dimensionalen optischen Modells, VDIFachausschuss Partikelmesstechnik, Dresden, 2007
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Kail, N.; Briesen, IL; Marquardt, W.; IVacking dispense phase processes via in-situ FBRM measurements, EuroPACT, I->ankfurt am Main, 2008
