Röntgendiffraktometer mit Mikrofokus-Drehanode
Final Report Abstract
Forschungsthema der Arbeitsgruppe ist die Untersuchung von Grenzflächen zwischen kondensierten Phasen und Grenzflächenprozessen, die eine zentrale Rolle in vielen natürlichen oder technologisch wichtigen Vorgängen spielen. Hierfür führt die Arbeitsgruppe regelmäßig Röntgenbeugungs-Messungen an externen Synchrotronstrahlungsquellen der dritten Generation durch, für deren Beantragung, Vorbereitung, Planung und Durchführung sich die beschaffte Labor-Röntgenanlage als unverzichtbar erwiesen hat. Die hohe Brillanz der Quelle und die flexible Diffraktometer-Konstruktion ermöglichen detaillierte Testmessungen zum Nachweis der Durchführbarkeit der beantragten Experimente. Ferner ermöglicht die große Ähnlichkeit des Aufbaus, der technischen Ausführung und der Bedienung der Anlage mit den externen Messplätzen eine optimale Schulung und realitätsnahe Vorbereitung von Studierenden und Mitarbeitern auf die externen Messzeiten. Hier wurden aber auch zahlreiche publikationswürdige Daten an der Laborquelle gewonnen. Im Einzelnen hat die Nutzung des Gerätes im Berichtszeitraum zu folgenden Projekten der Arbeitsgruppe entscheidend beigetragen: 1. In einer Reihe von in-situ Untersuchungen der elektrochemischen Abscheidung und Auflösung von Gold und Kupfer an einkristallinen Elektroden gelang eine detaillierte Charakterisierung der auf atomarer Skala ablaufenden Prozesse. Speziell konnte damit der Einfluss von zentralen Parametern geklärt und so wichtige Einblicke in den Zusammenhang von Grenzflächenstruktur, Oberflächendynamik und Wachstumsverhalten gewonnen werden. Ferner wurden elektrochemische Grenzflächenprozesse mit Relevanz für Energiespeicherung und –konversion untersucht. So konnte die Umstrukturierung von Platinelektroden während elektrochemischer Oxidation/Reduktion und die Bildung von ultradünnen epitaktischen Übergangsmetalloxidschichten, die für die elektrochemische Energieumwandlung („water splitting“) interessant sind, im Detail geklärt werden. Die zuvor erfolgte Auswahl und ausführliche Charakterisierung durch Messungen der spekulär reflektierten und diffusen Streuung sowie an Bragg-Reflexen der geeigneten Einkristall-Elektroden erfolgte am Laborgerät. 2. Für die Stärke des in neuartigen magnetischen Sensoren zum Einsatz kommenden magnetoelektrischen Effektes ist die mechanische Kopplung an den Grenzflächen zwischen der piezoelektrischen und der magnetostriktiven Materialkomponente von hoher Bedeutung. Um deren Abhängigkeit von der Grenzflächenstruktur zu verstehen, wurden magnetfeldinduzierten Änderungen der Gitterparameter direkt mittels hochauflösender Röntgenstrahlung bestimmt. Diese Untersuchungen wurden an planaren Einzelund Multischichtsystemen, aber auch an einzelnen, einkristallinen Mikronadeln durchgeführt. Unsere Arbeiten zeigen, dass die Einkopplung der feldinduzierten Deformation in die piezoelektrische Komponente stark von der Kompositgeometrie und der Defektstruktur der Materialien abhängt. Ähnliche Untersuchungen wurden zum feldinduzierten Metall-Isolator-Übergang von Kompositen durchgeführt, die als zweite Komponente VO2 enthalten. Am Laborgerät wurden sowohl vorbereitende Messungen durchgeführt als auch mit höchster Auflösung hochqualitative Daten gewonnen. 3. Das durch die Arbeitsgruppe an der Synchrotronstrahlungsquelle PETRA III am DESY betriebene Flüssigkeitsdiffraktometer LISA wurde im Berichtszeitraum systematisch weiterentwickelt. In diesem Zusammenhang wurden am Labor-Röntgengerät ausführliche Tests an modernen Röntgendetektoren vorgenommen. Primäre wissenschaftliche Projekte, die das LISA Diffraktometer nutzten, beschäftigten sich mit der atomaren Struktur der Grenzflächen zwischen flüssigen Metallen und Elektrolytlösungen sowie Wachstumsprozessen an diesen Grenzflächen, mit der Struktur von Phosphorlipidschichten an fluiden Grenzflächen als Modellsystem für Biomembranen und mit der Struktur und Dynamik von gemischten Langmuirfilmen aus Phosphorlipiden und photoschaltbaren Azobenzolderivaten. 4. Im Rahmen eines Projektes zur Entwicklung von photoschaltenden, organischen Molekülschichten auf Festkörperoberflächen konnte das Schalten durch Photoisomerisation von Azobenzolderivaten auf Goldoberflächen mittels UV-VIS Spektroskopie nachgewiesen und quantitativ untersucht werden. Die für diese Messungen erforderlichen ultradünnen Gold-/Titan-Schichten auf Quarz wurden am Labor- Röntgengerät strukturell charakterisiert und die Daten in die resultierende Veröffentlichung aufgenommen.
Publications
- In operando GISAXS studies of mound coarsening in electrochemical homoepitaxy. Phys. Rev. Lett. 112, 055503-1 – 055503-5 (2014)
M. Ruge, F. Golks, J. Zegenhagen, O.M. Magnussen, J. Stettner
(See online at https://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.112.055503) - In situ surface X-ray diffraction studies of homoepitaxial growth on Cu(001) from aqueous acidic electrolyte. Surf. Sci. 631, 112-122 (2015)
F. Golks, Y. Gründer, J. Stettner, K. Krug, J. Zegenhagen, O.M. Magnussen
(See online at https://dx.doi.org/10.1016/j.susc.2014.05.005) - UV/VIS-spektroscopy studies oft he photoisomerization kinetics in self-assembled azobenzene-containing adlayers, N, Krekiehn, M. Langmuir 31, 8362-8370 (2015)
Müller, U. Jung, S. Ulrich, R. Herges, O. M. Magnussen
(See online at https://dx.doi.org/10.1021/acs.langmuir.5b01645) - In situ surface X-ray diffraction study of ultrathin expitaxial Co films on Au(111) in alkaline solution. Electrochimica Acta 197. 273-281 (2016)
F. Reikowski, F. Maroun, D. Nan, P. Allongue, M. Ruge, J. Stettner, O. M. Magnussen
(See online at https://dx.doi.org/10.1016/j.electacta.2016.01.052)
