Diamantschichtarchitekturen mit lokal angepassten Eigenschaften
Materialien und Werkstoffe der Sinterprozesse und der generativen Fertigungsverfahren
Zusammenfassung der Projektergebnisse
CVD-Diamantschichten bieten aufgrund ihrer hohen Härte, Wärmeleitfähigkeit und chemischen Inertheit ein hohes Potential für die Verwendung als Verschleißschutzbeschichtung. Die Möglichkeit einer in situ Verschleißidentifikation solcher Diamantschutzbeschichtungen kann das Risiko eines Werkzeugversagens und die damit einhergehenden Kosten weiter senken. Das Ziel des Vorhabens „Diamantschichtarchitekturen mit lokal angepassten Eigenschaften“ war es daher, die Möglichkeit einer optischen Verschleißidentifikation mit Hilfe von dotierten Diamantschichtsystemen zu untersuchen. Dazu wurde eine bestehende Anlage zur laserbasierten Plasma chemischen Gasphasenabscheidung um eine Feststoffeinbringung erweitert, die die Abscheidung dotierter Diamantschichtsysteme erlaubt. An den erzeugten Diamantschichtarchitekturen wurden anschließend Photolumineszenzuntersuchungen angestellt. Die Implementierung einer feststoffbasierten Schichtabscheidung in den atmosphärischen LaPlas CVD-Prozess wurde erfolgreich vorgenommen. Diese erlaubt es beispielsweise SiC-Schichten durch die Einbringung von SiO2 bei gleichzeitiger Zuführung von Methan und Wasserstoff abzuscheiden. Ein Modell zur Bestimmung der Eignung und der möglichen Verdampfungsgeschwindigkeiten von Feststoffen wurde entwickelt. Die durch das Modell ermittelten Geschwindigkeiten konnten durch experimentelle Untersuchungen mit SiO2, Si3N4, SiC, Al2O3 und Mo bestätigt werden. Die Zusammenführung der Prozesse erlaubt es, Zwischenschichten aus SiC und MoO3 für eine darauffolgende CVD-Diamantbeschichtung abzuscheiden. Solche mehrlagigen Schichtsysteme können dabei ohne Prozessunterbrechungen generiert werden. Die Kombination der CVD-Diamantsynthese und der Feststoffverdampfung ermöglicht es, unter atmosphärischen Bedingungen eine in situ Aluminium- und Siliziumdotierungen von polykristallinen CVD-Diamantschichten zu generieren, ohne die Kristallbildung zu blockieren. Die Verwendung von SiC-Feststoffstäben bei der Abscheidung siliziumdotierter Diamantschichten erlaubt es, dabei auf den Einsatz des sich an der Luft selbst entzündenden Monosilan verzichten zu können. Dieses wird in herkömmlichen Verfahren vermehrt zur Abscheidung siliziumdotierter Diamantschichten eingesetzt. Aluminiumdotierte Diamantschichten erwiesen sich aufgrund von fehlenden charakteristischen Peaks im Photolumineszenzspektrum als ungeeignet, um eine Verschleißidentifikation zu erreichen. Die prägnante SiV Null-Phononen-Linie bei 738 nm in siliziumdotierten Diamantschichten erwies sich hingegen als geeigneter Referenzwert. Diese 738 nm Linie ist auch bei geringen Siliziumkonzentrationen kleiner 0,1 At.-% zu detektieren, welche für den Erhalt der Schichtqualität zu präferieren sind. Werden Photolumineszenzmessungen mit einer Anregungs- und Messfläche von 18 mm2 durchgeführt, werden trotz der polykristallinen Oberfläche der CVD-Diamantschichten reproduzierbare Spektren aufgenommen. Dies erlaubt es, die Intensitäten unterschiedlicher Spektren zu vergleichen und so das Verhalten der SiV Null-Phononen-Linie in Beschichtungssysteme zu untersuchen. Ein kleiner Anregungs- und Messbereich, beispielsweise eines Raman-Spektrometers, der sich in der Größenordnung der Diamantkristalle befindet, ermöglicht keine reproduzierbaren Spektren aufzunehmen und ist somit für Vergleichsmessungen ungeeignet. Für eine Diamantschichtarchitektur bestehend aus einer ersten siliziumdotierten und einer zweiten undotierten Beschichtung würde für zunehmenden Verschleiß die Intensität der SiV Null-Phononen Linie zunächst zunehmen. Sobald der Verschleiß den dotierten Beschichtungsteil erreicht hätte, wäre die maximale Intensität messbar. Für einen weiter zunehmenden Verschleiß würde die Intensität erneut absinken. Die Absorption der Anregungswellenlänge von 248 nm und der 738 nm SiV Null-Phononen Linie durch die Diamantschichtarchitektur ist dabei ausreichend stark, um eine deutliche Intensitätsänderung auch bei den für Diamantverschleißschutzbeschichtungen üblichen Schichtdicken von wenigen Mikrometern zu erkennen. Das Wissen über das Verhalten der SiV 738 nm Linie ermöglicht es, Photolumineszenzmessungen an mit Silizium dotierten Multilagen Diamantschichtarchitekturen für eine in situ Verschleißidentifikation zu verwenden. Zusätzlich können dabei, abhängig vom Beschichtungssystem, mehrere Indikatoren für einen geeigneten Zeitpunkt für die Erneuerung der Beschichtung oder einen Austausch des Werkzeuges generiert werden. Bei adhäsivem Verschleiß oder einem gänzlichen Abplatzen der Beschichtung würde außerdem keine SiV Null- Phononen-Linie detektiert werden. Das Ausbleiben des Signals kann dann zur Unterbrechung des Anwendungsprozesses genutzt und somit weitere Folgeschäden vermieden werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Micro Metal Forming. Lecture Notes in Production Engineering, Springer Berlin (2013) 289-305
Schwander, M.; Partes, K.; Vollertsen, F.
- In situ doping of diamond coatings with silicon, aluminum and titanium through a modified laser-based CVD process. Diamond and Related Materials 41 (2014) 41 – 48
Schwander, M.; Vollertsen, F.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.diamond.2013.11.003) - Laserbasiertes Generieren von Werkzeugwerkstoffen für die Trockenumformung. WOMag 7 (2014) 4 – 12
Prieske, M.; Schwander, M.; Füller, D.; Köhler, H.; Feuerhahn, F.; Dias da Silva, M.; Vollertsen, F.
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.7395/2014/Prieske1) - Pre-selection of laser-processed materials for dry forming tools by means of a dry oscillating ball-on-disc test. Production Engineering 1 (2014) 1 – 9
Schwander, M.; Füller, D.; Köhler, H.; Feuerhahn, F.; da Silva, M.; Prieske, M.; Vollertsen, F.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1007/s11740-014-0554-y) - Lokale Diamantsynthese durch einen laserbasierten atmosphärischen CVD-PVD-Prozess. Dissertation, Universität Bremen (2015)
Schwander, M.
- Comparison of analytical methods to determinate the electron density and temperature for a laser based atmospheric plasma jet. Spectrochimica Acta Part B 123 (2016) 68-75
Schwander, M.; Kwiatkowski, P.; Prieske, M.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.sab.2016.07.013) - Atmosphärische CVD-Diamantsynthese bei niedrigen Prozesstemperaturen. WOMag 3 (2018) 24-25
Müller, S.; Vollertsen, F.
