Laser-induzierte Messverfahren zur in-situ-Charakterisierung nicht-Kohlenstoff-basierter Nanopartikel

• Antragsteller: Professor Dr. Christof Schulz
• Fachliche Zuordnung: Chemische und Thermische Verfahrenstechnik ; Energieverfahrenstechnik
• Förderung: Förderung von 2013 bis 2021
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 222540104

Die In-situ-Charakterisierung von anorganischen Nanopartikeln während der Gasphasensynthese ist - trotz der Bedeutung der gezielten Herstellung definierter Produktqualitäten - wenig erforscht. Dies liegt sowohl an den wenig bekannten optischen Eigenschaften der Nanomaterialien als auch an fehlenden Experimenten, die einen direkten Abgleich der optischen In-situ-Messergebnisse mit konventionellen (ex-situ) Messverfahren zur Partikelcharakterisierung erlauben. Ziel des Projektes ist es, auf Basis der für die Ruß-Diagnostik etablierten laserinduzierten Inkandeszenz (LII), Verfahren zur Bestimmung von Partikelgröße und Volumenbruch der anorganischen Materialsysteme Silizium (Si), Germanium (Ge), Eisen (Fe) und Kupfer (Cu) zu entwickeln. In der hier beantragten Fortsetzung des Projektes SCHU 1369/14-1 sollen die dort für Si gefundenen neuen Erkenntnisse weiter vertieft, ihre Anwendbarkeit demonstriert, und auf die anderen Materialsysteme ausgedehnt werden, deren optische Eigenschaften im relevanten Temperaturbereich bisher nur unzureichend bekannt sind. Nanopartikel werden in einem Mikrowellen-Plasmareaktor bei Drücken von 30-900 mbar erzeugt und optisch in-situ analysiert. Zunächst soll die wellenlängenabhängige Absorptionsfunktion (E(m)) durch LOSA (line-of-sight absorption) sowohl ohne als auch mit dem Einfluss des für LII benötigten Laserpulses bestimmt werden. Als Detektionseinheiten dienen Photodioden und ein Spektrometer-Streakkamera-System. Das in der ersten Antragsperiode für Si gefundene Prinzip der Beobachtung von Flüssig-Fest-Phasenumwandlungen anhand der Emissions/Absorptionsspektren soll im Reaktor demonstriert und für die anderen Materialsysteme weiter verfolgt werden. Für alle Materialsysteme werden zudem Inkandeszenzspektren und deren zeitlicher Zerfall (zeitaufgelöste LII) in Abhängigkeit von der Laserenergiedichte (Fluenz) aufgezeichnet und in Hinblick auf Emissionsverhalten und Größenbestimmung analysiert. Die Fluenz wird dabei bis in den Bereich der vollkommenen Verdampfung der Partikel (aber ohne Gasdurchbruch) ausgedehnt. Dies dient einerseits der Aufklärung der Emissionsquellen (Bremsstrahlung, "anomalous cooling" beim LII-Prozess), andererseits der Quantifizierung der Partikel-basierten Atomemissionen (Intensität Emissions-Lebensdauer) während dieses Low-Fluence-LIBS (laser-induced breakdown)-Prozesses. Parallel zu den optischen Messungen werden Partikelgrößenverteilungen über In-line-Partikelmassenspektrometrie (PM) aus demselben Probenvolumen bestimmt. Es können auch auf Oberflächen deponierte Materialproben entnommen und ex-situ mit Transmissions-Elektronen¬mikro-skopie (TEM) und Ramanspektroskopie hinsichtlich Größenverteilung und Kristallinität untersucht werden. Die Ergebnisse werden den Kenntnisstand der optischen Partikeldiagnostik wesentlich erweitern und wertvolle Eingangsdaten für die im LII- und LIBS-Verfahren benötigten Modelle liefern.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen
• Mitverantwortlich: Professor Dr. Thomas Dreier