Universeller massenspektrometrischer Detektor-Teil II (UMAS II)
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Im ersten Teil des UMAS-Projektes (UMAS-I) ist es gelungen, eine neuartige Plasma- Anregungsquelle als Ionenquelle für die induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) zu entwickeln. Dieses System eignet sich wie das ICP-MS für den Einsatz als massenspektrometrischer, elementselektiver Detektor. In der Speziationsanalytik, also der Analytik der Verbindungsformen chemischer Elemente oder auch ihrer Oxidationsstufen, kommen häufig zeitintensive analytische Trennverfahren für die Trennung verschiedener chemischer Zielspezies zum Einsatz. Wird als Detektionstechnik ein konventionelles ICP-MS mit Fassel-Torch mit einem sehr hohen Argon-Verbrauch von etwa 17 L/min eingesetzt, so wird die hervorragende analytische Leistungsfähigkeit mit sehr guten Nachweisgrenzen, schneller transienter Signalerfassung gleichzeitig auf mehreren Elementkanälen teuer erkauft. Der im ersten Teil des Projektes entwickelte UMAS-Detektor weist demgegenüber einen Argon-Verbrauch von 1,1 L/min auf, was einer Ersparnis an Argon von mehr als 90 % entspricht. Mit diesem Detektor konnten Nachweisgrenzen erzielt werden, die in der gleichen Größenordnung liegen wie die konventioneller ICP-MS-Systeme. Der Forschungsschwerpunkt im ersten Teil des UMAS-Projektes lag auf der grundlegenden Entwicklung der UMAS-Quelle. Am Ende des ersten Projektteils gelang trotz der für die neue Ionenquelle relativ hohen Belastung mit organischen Lösungsmitteln die erstmalige Kopplung mit der Flüssigchromatographie (LC). Weitere Aufgaben im UMAS-Projekt bestanden im zweiten Teil nun darin, das UMAS-System in seinen technischen Details weiter zu verbessern und die analytischen Leistungskenndaten nach ihrer Optimierung zu ermitteln. Danach lag der Schwerpunkt auf der Kopplung der neuen UMAS-Ionenquelle mit der Gaschromatographie (GC) sowie mit der Kapillarelektrophorese (CE). Nach anfänglichen Schwierigkeiten gelang die Entwicklung eines Transfersystems für gaschromatographisch getrennten chemische Spezies in die UMAS-Quelle. Unerwünschte Peakverbreiterungen, die zunächst nicht abgestellt werden konnten, traten schließlich nicht mehr auf, und es konnten gute Chromatogramme mit getrennten chemischen Spezies von Quecksilber mit dem UMAS-Detektor gemessen werden. Die Kopplung mit der Kapillarelektrophorese war technisch noch anspruchsvoller und erforderte viel Erfahrung. Durch intensive Zusammenarbeit mit Experten auf dem Gebiet gelang schließlich am Ende der UMAS-II-Projektdauer die CE-UMAS-Kopplung, und es konnte ein Elektropherogramm mit CE-getrennten anorganischen Ionen (Li+, Rb+, Ag+, Cs+) mit dem UMAS-Detektor gemessen werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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"Liquid Chromatography with Complementary Electrospray and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometric Detection of Ferrocene-Labelled Peptides and Proteins" Anal. Bioanal. Chem. 2010, 397, 3503-3513
Bomke S., Pfeifer T., Meermann B., Buscher W., Karst U.
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"Development of a novel low-flow ion source/sampling cone geometry for inductively coupled plasma mass spectrometry and application in hyphenated techniques" Spectrochim. Acta Part B, 2012, 76, 48-55
Pfeifer, T, Janzen, R., Steingrobe, T., Sperling, M., Franze, B., Engelhard, C., Buscher, W.
