Röntgenpulverdiffraktometer mit Temperatur- und Reaktionskammer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Pulverdiffraktometer wird in zahlreichen Projekten der Arbeitsgruppe Janek und des Zentrums für Materialforschung der Justus-Liebig-Universität Gießen verwendet. Einige Beispiele: Im Gießener Teilprojekt des „BASF-Netzwerks Elektrochemie und Batterien“ werden Strukturen und Strukturveränderungen von festen Elektrolyten und von Elektrodenmaterialien untersucht. Die Möglichkeit der Untersuchung in situ spielt hier eine wichtige Rolle. Im Zentrum der Untersuchungen steht u.a. die Entwicklung von neuen und stabilen Festelektrolyten für Feststoffbatterien. - Im BMBF-Projekt „Mangan“ der Arbeitsgruppe von Prof. J. Janek dient das Gerät zur Strukturaufklärung dünner Filme manganhaltiger Katalysatormaterialien verwendet, die mittels gepulster Laserdeposition hergestellt werden. - Im BMBF-Projektverbund „ProSoLitBat“ sollte ein Rolle-zu-Rolle-Prozess entwickelt werden, um Feststoffbatterien in Dünnschichttechnik herzustellen. Das Pulver-XRD wurde vornehmlich in Kombination mit der Heizkammer verwendet um die Kristallisation der Kathodenschichten zu untersuchen und dadurch die Herstellungsparameter zu optimieren. Des Weiteren wurde das Dünnschicht-XRD verwendet um die Kristallinität dünner Zwischen-/Schutzschichten wie etwa Cu3N zu untersuchen. - In mehreren BMBF-Projekten zu Metall-Sauerstoff-Batterien wird das Diffraktometer für Ex situ- und In operando-Messungen zur Bestimmung der Entlade- und Zersetzungsprodukte in Na/O2-, Li/O2- und Zn/O2-Batterien, sowie zur Analyse von Nebenreaktionsprodukten in Redox-Flow-Batterien genutzt. - Die Nachwuchsgruppe von Dr. Wolfgang Zeier befasst sich mit der Synthese von Materialien und deren anschließender struktureller Charakterisierung. Das Röntgendiffraktometer liefert hier einerseits Rückschlüsse auf die Phasenreinheit, andererseits werden die erhaltenen Diffraktogramme für Rietveld-Verfeinerungen genutzt, um strukturelle Änderungen zu untersuchen. - Die Emmy-Noether-Nachwuchsgruppe von Dr. Roland Marschall nutzt das Diffraktometer zur Untersuchung der Kristallinität und Phasenreinheit ternärer und quaternärer Halbleiteroxide, in Form von Pulvern und Dünnfilmen, welche für die photokatalytische Wasserspaltung eingesetzt werden. In einem kürzlich begonnenen Projekt (QuinoLight) wird außerdem erfolgreich die Kleinwinkelstreuung von porösen (Organo-)SiO2-Pulvern im Detail gemessen, deren Analyse Aussagen über die Porenordnung ermöglicht. - Das Pulverdiffraktometer wurde in der Arbeitsgruppe von Prof. B. Smarsly zur Untersuchung von CeO2-basierten Materialien genutzt, insbesondere zur Aufklärung der Bildung von k-Ce2Zr2O8 aus der Pyrochlor-Verbindung Ce2Zr2O7 genutzt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Dynamic formation of a solid-liquid electrolyte interphase and its consequences for hybrid-battery concepts, Nat. Chem. 8 (2016) 426-434
usche, M. R, Drossel, T., Leichtweiss, T., Falk, M., Schneider, M., Reich, M. L., Sommer, H., Adelhelm, P., Janek, J.
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Graphene mediated improved sodium storage in nanocrystalline anatase TiO2 for sodium ion batteries with ether electrolyte, Chem. Comm. 52 (2016) 1428-1431
Das, S. K., Jache, B., Lahon, H., Bender, C. L., Janek, J. and Adelhelm, P.
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How to Improve Capacity and Cycling Stability for Next Generation Li-O2 Batteries: Approach with a Solid Electrolyte and Elevated Redox Mediator Concentrations. ACS Appl. Mater. Interfaces 8 (2016) 7756–7765
Bergner, B. J. et al.
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In Situ Monitoring of Fast Li-Ion Conductor Li7P3S11 Crystallization Inside a Hot-Press Setup, Chem. Mater. 28 (2016) 6152-6165
Busche, M. R., Weber, D. A., Schneider, Y., Dietrich, C., Wenzel, S., Leichtweiss, T., Schröder, D., Zhang, W., Weigand, H., Walter, D., Sedlmaier, S., Houtarde, D., Nazar, L., Janek, J.
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Insights into the Chemical Nature and Formation Mechanisms of Discharge Products in Na-O2 Batteries by Means of Operando X-ray Diffraction. J. Phys. Chem. C 120 (2016) 8472–8481
Pinedo, R. et al.
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Interfacial reactivity benchmarking of the sodium ion conductor Na3PS4 and sodium β-alumina for protected sodium metal anodes and sodium all-solid-state batteries. ACS Appl. Mater. Int. 8 (2016) 28216-28224
Wenzel S., Leichtweiss T., Weber D.A., Sann J., Zeier W.G., Janek J.
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Layered Dion-Jacobson Type Niobium Oxides for Photocatalytic Hydrogen Production Prepared via Molten Salt Synthesis. Catal. Today
N. Kulischow, C. Ladasiu, R. Marschall
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Local structural investigation, defect formation and ionic conductivity of the lithium ionic conductor Li4P2S6. Chem. Mater. 28 (2016) 8764-8773
Dietrich C., Sadowski M., Sicolo S., Weber D.A., Sedlmaier S., Weldert K.S., Indres S., Albe K., Janek J., Zeier W.G.
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Structural insights and 3D diffusion pathways within the lithium superionic conductor Li10GeP2S12. Chem. Mater. 28 (2016) 5905-5915
Weber D. A., Senyshyn A., Weldert K. S., Wenzel A., Zhang W., Kaiser R., Berendts S., Janek J., Zeier W.G.
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Synthesis and full characterization of the phase-pure pyrochlore-Ce2Zr2O7 and the k- Ce2Zr2O8 phases. Applied Catalysis B: Environmental 197 (2016) 23–34
Urban, S.; Dolcet, P.; Möller, M.; Chen, L.; Klar, P. J.; Djerdj, I.; Gross, S.; Smarsly, B. M.; Over, H.
