Multibeam Focussed Ion Beam Gerät (FIB/SEM)
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Multibeam FIB (Focussed Ion Beam) – SEM (Rasterelektronenmikroskop) Gerät wurde in den ersten drei Jahren seit Anschaffung in den Materialwissenschaften, genauso wie in der Biologie und den Lebenswissenschaften eingesetzt. Materialwissenschaftliche Anwendungen waren hauptsächlich die (Ziel)präparation transmissionselektronenmikroskopischer Proben. Bei der elektronenmikroskopischen Zielpräparation wurden vornehmlich defektreiche Bereiche aus Halbleiterbauelementen untersucht. Hier war eine Hauptfragestellung die Natur von Defekten in GaP Nukleationsschichten auf Si-Substraten. Hierzu wurde auch eine FIB-Aufsichtspräparation entwickelt, die es erlaubt, große durchstrahlbare Bereiche im TEM (Transmissionselektronenmikroskop) zu erhalten, was Untersuchungen mit großer Statistik ermöglicht. Darüber hinaus wurden Ga-haltige Nanostrukturen in Si präpariert. Die gezielte Anbringung von Nanodrähten auf Tomographiespitzen zur dreidimensionalen Darstellung im TEM waren ebenfalls Thema. Einen Einsatzschwerpunkt hat das Gerät auch in der Präparation von Lamellen für einen in-situ Gashalter im TEM. Hier ist es extrem wichtig, die Lamelle exakt auf dem Heizchip des Halters zu montieren, damit die Probe später in Zonenachse im TEM untersucht warden kann. Für quantitative Z-Kontrastabbildungen im STEM wurden auch Lamellen mit definierter Dicke, die dann im SEM gemessen wurde, präpariert, um für die Quantifizierung im STEM den Parameter Probendicke festhalten zu können. In eine ähnliche Richtung gingen Studien, bei denen aus einer konventionell präparierten TEM Querschnittsprobe ein FIB-Querschnitt präpariert wurde, um dann wiederum im TEM die Dicke der amorphen Schichten an Probenober- und -unterseite messen und deren Einfluss auf die Abbildung unter verschiedenen Mikroskopparametern untersuchen zu können. Die bisher aufgezählten Projekte beschäftigen sich hauptsächlich mit Halbleiter-Heterostrukturen, das Gerät wurde aber auch intensiv zur Untersuchung von Batteriematerialien eingesetzt. Hier wurden zum einen Lamellen präpariert, zum anderen wurden an den präparierten Lamellen auch EDX (energiedispersive Röntgenstrahlanalytik) Untersuchungen durchgeführt, um bei diesen polykristallinen Materialien die Zusammensetzung der einzelnen Körner quantifizieren zu können. EDX Untersuchungen wurden auch an der Oberfläche organischer Schichtstrukturen durchgeführt. In der Biologie und in den Lebenswissenschaften wurde das Gerät zur dreidimensionalen Strukturaufklärung dicker Zellen und Zellverbünde ebenso wie von Viren eingesetzt („FIB- Tomographie“).
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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LiNi0.5Mn1.5O4Thin-Film Cathodes on Gold-Coated Stainless SteelSubstrates: Formation of Interlayers and Electrochemical Properties, Electrochimica Acta 133 (2014), pp. 146 – 152
Michael Gellert, Katharina I. Gries, Julia Zakel, Andrea Ott, Stefan Spannenberger, Chihiro Yada, Fabio Rosciano, Kerstin Volz, Bernhard Roling
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Microstructural Characterization of Organic Heterostructures by (Transmission) Electron Microscopy, Crystal Growth and Design 14 (6) (2014), pp. 3010 – 3014
Benedikt Haas, Katharina I. Gries, Tobias Breuer, Ines Häusler, Gregor Witte, Kerstin Volz
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Charge Transfer across the Interface between LiNi0.5Mn1.5O4 High-Voltage Cathode Films and Solid Electrolyte Films, Journal of the Electrochemical Society162 (4) (2015), A754 - A759
Michael Gellert, Katharina I. Gries, Julia Zakel, Sebastian Kranz, Stephan Bradler, Elisabeth Hornberger , Sandra Müller, Chihiro Yada, Fabio Rosciano, Kerstin Volz, Bernhard Roling
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Direct investigation of (sub-) surface preparation artifacts in GaAs based materials by FIB sectioning, Ultramicroscopy 163 (2016), pp. 19 - 30
Jürgen Belz, Andreas Beyer, Torsten Torunski, Wolfgang Stolz, Kerstin Volz
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FIB plan view preparation and electron tomography of Ga containing droplets induced by melt-back etching in Si (001) crystalline surfaces - 3D characterization of melt-back etched structures, Microscopy and Microanalysis 22 (2016), pp. 131 - 139
Katharina Ines Gries, Katharina Werner, Andreas Beyer, Wolfgang Stolz, Kerstin Volz
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Impedance spectroscopic study of the charge transfer resistance at the interface between a LiNi0.5Mn1.5O4 high-voltage cathode film and a LiNbO3 coating film, Solid State Ionics 287 (2016), pp. 8 – 12
Michael Gellert, Katharina I. Gries, Joachim Sann, Erik Pfeifer, Kerstin Volz, Bernhard Roling
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Local sample thickness determination via scanning transmission electron microscopy defocus series, Journal of Microscopy 262 (2) (2016), pp. 171 – 177
A. Beyer, R. Straubinger, J. Belz, and K. Volz
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Preparation and Loading Process of Single Crystalline Samples into a Gas Environmental Cell Holder for In Situ Atomic Resolution Scanning Transmission Electron Microscopic Observation, Microscopy and Microanalysis 22 (3) (2016), pp. 515 - 519
Rainer Straubinger, Andreas Beyer, Kerstin Volz
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Codeposited pentacene:perfluoropentacene grown on SiO2: A microstructural study by transmission electron microscopy, Journal of Crystal Growth 458 (2017), 87 - 95
Rocío Félix, Kerstin Volz, Katharina I. Gries
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Photoconductive LT-GaAs Terahertz Antennas: Correlation Between Surface Quality and Emission Strength, Journal of Infrared, Millimeter, and Terahertz Waves
O. M. Abdulmunem, K. I. Hassoon, J. Völkner, M. Mikulics, K. I. Gries, J. C. Balzer
