Direktfluorierungen im Mini- und Mikroreaktor

• Antragsteller: Professor Dr. Ingo Krossing; Professor Dr.-Ing. Peter Woias
• Fachliche Zuordnung: Festkörper- und Oberflächenchemie, Materialsynthese ; Anorganische Molekülchemie - Synthese, Charakterisierung ; Chemische und Thermische Verfahrenstechnik
• Förderung: Förderung von 2013 bis 2017
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 234539006

In diesem Transferprojekt sollen, aufbauend auf dem DFG Projekt Direktfluorierungen im Mikroreaktor, zusammen mit der Solvay Fluor GmbH, Mini- und Mikroreaktoren für die Direktfluorierung entwickelt, getestet und eingesetzt werden. Modellierung, Entwicklung und Fertigung der Reaktoren mit spezifischer Sensortechnik erfolgen im AK Woias. Neben den Synthesen werden für ein tiefergehendes Verständnis im AK Krossing und eine nachfolgende Optimierung des Prozesses bei Solvay umfassende thermodynamische und kinetische Untersuchungen und quantenchemische Rechnungen durchgeführt werden. Ebenso erfolgen die Tests auf Fluorbeständigkeit sowie die Charakterisierung unter Reaktionsbedingungen. Darauf aufbauend werden im AK Woias spezifisch angepasste Mini- und Mikroreaktoren entworfen und bereitgestellt. Die Reaktoren werden in Folge an die Solvay Fluor GmbH weitergegeben, die sie mit eigenem Arbeitsprogramm auf Ihre Eignung für unternehmensspezifische Problemstellungen und hinsichtlich der Implementierbarkeit in die Strukturen der Firma untersuchen. Dieser Prozess soll mit verschiedenen Generationen von Mini- und Mikroreaktoren erfolgen. Aus Vorarbeiten sind ab Beginn des Projektes ein bereits gut untersuchter Minireaktor und ein abgeschlossener Designlauf für einen Mikroreaktor verfügbar.Im o.g. DFG-Projekt wurde das Konzept eines Zwei-Phasen-Mikroreaktors zur Direktfluorierung in enger Zusammenarbeit entworfen, theoretisch und numerisch modelliert, technisch in Mini- und Mikroreaktoren umgesetzt und praktisch erprobt. Im AK Krossing wurden mit den Reaktoren essentielle Erfahrungen in der Direktfluorierung von organischen und anorganischen Substraten, insbesondere cyclischen Carbonaten, gemacht. Im AK Woias wurden Design, Fluidsimulation und Fertigung durchgeführt, zudem wurde eine Passivierungstechnologie auf der Basis einer Nickel-Galvanik entwickelt. Diese neu entwickelte Technologie soll weiter als flexibel einsetzbare Plattform für die Mikroverfahrenstechnik erschlossen und für die Direktfluorierung genutzt werden. Ziele sind die Herstellung freistehender metallischer Mikrokanalstrukturen, z.B. für die optimale Kühlung der stark exothermen Reaktion durch umgebendes Medium, die Direktintegration von Mikrosensoren unmittelbar am Reaktionsraum, insbesondere Mikro-Thermopaare und Mikro-Drucksensoren für eine Prozesskontrolle im Mikroreaktor sowie die Realisierung von Reaktorwänden mit abschnittsweise transparenten Wänden, für die optische inline-Spektroskopie.Mit den o.g. cyclischen Carbonaten hat die Solvay Fluor GmbH große Erfahrung in Forschung und Herstellung. Bisher erfolgen die Synthesen bei Solvay in klassischen Batch-Verfahren. Dieses Projekt soll nun die Möglichkeiten der kontinuierlichen Synthese im Mini- und Mikroreaktor, sowohl von bekannten als auch von noch unbekannten fluorierten Substanzen ausloten.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen (Transferprojekt)
• Großgeräte: TBI (1H,19F-BB) NMR Messkopf
• Gerätegruppe: 1790 Spektrometer (Massen-, NMR-, außer 170-178)
• Beteiligte Institution: Solvay Flour GmbH; SFLU-SBURA