Dual-Beam Focused Ion Beam (FIB)
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Dual-Beam FIB wird für vielfältige mikroskopische und präparative Arbeiten in verschiedenen materialwissenschaftlich ausgerichteten Verbundprojekten eingesetzt. Zu diesen zählen das Exzellenzcluster EXC315 „Engineering of Advanced Materials“, die Sonderforschungsbereiche SFB 953 „Synthetische C-Allotrope“ und SFB-TR 103 „Vom Atom zur Turbinenschaufel – wissenschaftliche Grundlagen für eine neue Generation von einkristallinen Superlegierungen“, das Graduiertenkolleg GRK1896 „In situ Mikroskopie mit Elektronen, Röntgenstrahlen und Rastersonden“ sowie die Schwerpunktprogramme SPP 1594 „Topological Engineering of Ultra-Strong Glasses“ und SPP 1570 „Poröse Medien mit definierter Porenstruktur in der Verfahrenstechnik - Modellierung, Anwendungen, Synthese“. Das Anwendungsspektrum ist dabei sehr breit und schließt zum einen mikrostrukturelle Untersuchungen von Hochtemperaturwerkstoffen, Kompositen, Schichtstrukturen, organischen Filmen, opto-elektronischen Bauteilen und Nanostrukturen einschließlich analytischer Untersuchungen mittels Energie-dispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) ein. Zum anderen wird die Dual-Beam FIB in vielfältiger Weise für Zielpräparationen ausgewählter Probenbereiche mittels Lift-Out für die Herstellung hochwertiger Querschnitte für hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Nanoanalytik eingesetzt. Hinzu kommen speziellen Präparationstechniken für in situ Untersuchungen im TEM sowie die Herstellung von Nano- und Mikrosäulen für mechanische Tests und tomographische Untersuchungen (Elektronentomographie, NanoCT). Im Folgenden werden ausgewählte Beispiele für FIB-Anwendungen aufgezeigt. Morphologie Studien an organischen Solarzellen konnten Aufschluss über die Leistungsfähigkeit der Zellen geben. So wurde der Einfluss von verschiedenen Ladungstransportschichten in Perovskit-Solarzellen auf den Korngrößenwachstum der Perovskitkristalle als auch die Homogenität der einzelnen Schichten in Oberflächen- und Querschnittsuntersuchungen bestimmt und in Bezug zur Zellenleistung gesetzt. Komplexe Solarzellen-Architekturen wurden in der FIB präpariert und untersucht. Ein besonderer Fall stellt eine organische Triple-Zelle dar, deren Querschnitt mittels FIB Lift-Out präpariert wurde. Mittels Rastertransmissionelektronenmikroskopie (STEM) und EDX konnte die Morphologie der unterschiedlichen Schichten, unter anderem die Silber-Nanodraht-Elektrode, charakterisiert werden. Des weiteren wurden Silber-Nanodraht-Schichten in Abhängigkeit von unterschiedlichen Behandlungsmethoden mittels Rasterelektronenmikroskopie untersucht, um optimale Eigenschaften für den Einsatz als transparentes Elektrodenmaterial für Solarzellen zu finden. Dies betrifft einerseits die Ummantelung der Silber-Nanodrähte und andererseits die Form des Perkolations-Netzwerkes. Für die Charakterisierung der Ummantelung der Silber-Nanodrähte wurde eine FIB Zielpräparation durchgeführt. Anschließende STEM-EDX Messungen konnten Aufschluss über die kristalline Struktur und Zusammensetzung der Kern-Schale-Struktur liefern. Um thermisch induzierte Nanoverschweißung zwischen Silber-Nanodrähten zu untersuchen, wurden weitere Zielpräparationen in der FIB durchgeführt, die mittels hochauflösender TEM Aufschluss über den Mechanismus der Nanoverschweißung lieferten. Darüber hinaus wurde die dielektrische Schicht eines Dünnschichttransistor, die aus einer Hybrid-Struktur aus Block Copolymer und TiO2 Nanoteilchen besteht charakterisiert. Die selektive Anordnung der Nanoteilchen im Block Copolymer konnte mittels Rasterelektronenmikroskopie in der FIB nachgewiesen werden. Einen anderen Anwendungsbereich der FIB stellt die Untersuchung halbleitender Nanostrukturen betrieben. Ein Beispiel betrifft den Wachstumsprozess von hexagonalen InN-Nanostäbchen, der mittels hochauflösender analytischen TEM Untersuchungen an zielpräparierten FIB Lamellen aufgeklärt werden konnte. Außerdem wurde das epitaktische Wachstum von Quantenpunkten auf Übergangsmetall-Dichalkogeniden charakterisiert. Mittels hochauflösender TEM an FIB-präparierten Querschnittsproben konnte der direkte Kontakt zwischen PbSe Quantenpunkten und MoS2 Schichten, ohne jegliche angelagerte Moleküle an der Grenzfläche, nachgewiesen werden und somit die einfache nasschemische Synthese für diese Hybridmaterialien etabliert werden. Darüber hinaus wird die FIB in vielfältiger Weise im Zusammenhang mit in situ Experimenten eingesetzt. So werden Proben während und nach mechanischer Verformung in der FIB untersucht oder Proben für in situ Untersuchungen im TEM mittels FIB-Methoden speziell präpariert. Als Beispiel sollen hier mechanischen Verformungsuntersuchungen an TiO2-Partikeln (Anatase, Rutil) genannt werden. Hier konnten FIB-Querschnitte dazu beitragen, die wichtige Rolle von Mesoporosität für den Verformungsmechanismus aufzuklären, indem lokale Verdichtung der Porenstruktur nachgewiesen wurde. Schließlich wurden neue Präparationsmethoden in der FIB entwickelt, um geeignete Probengeometrien für in situ Zugversuche im TEM zu realisieren. In einer Anwendung konnten so die mechanischen Eigenschaften von Glasmembranen im Mikro- und Nanometerbereich studiert werden, in einer anderen wurde mit der Möglichkeit des XeF2-Ätzens von Si zu einer neuartigen Präparationsroutine beigetragen, mit der dünne metallische Schichten ohne FIB-Schädigung durch den Ga+-Strahl für in situ Zugversuche präpariert werden können. Die genannten Beispiele zeigen, dass die FIB in den ersten 3 Jahren seit Inbetriebnahme bereits in vielfältiger Weise eingesetzt wurde, um materialwissenschaftliche Fragestellungen aufzuklären.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- „Epitaxial Growth of PbSe Quantum Dots on MoS2 Nanosheets and their Near-Infrared Photoresponse”, Advanced Functional Materials (2014) 24, 5798-5806
Schornbaum J., Winter B., Schießl S., Gannott F., Katsukis G., Guldi DM., Spiecker E., Zaumseil J.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/adfm.201400330) - „A generic concept to overcome bandgap limitations for designing highly efficient multi-junction photovoltaic cells”, Nature Communciations (2015) 6, 7730
Guo F., Li N., Fecher FW., Gasparini N., Ramirez Quiroz CO., Bronnbauer C., Hou Y., Radmilovic VV., Radmilovic VR., Spiecker E., Forberich K., Brabec C.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1038/ncomms8730) - „Encapsulation of silver nanowire networks by atomic layer deposition for indiumfree transparent electrodes”, Nano Energy (2015) 16, 196-206
Göbelt M., Keding R., Schmitt SW., Hoffmann B., Jaeckle S., Latzel M., Radmilovic VV., Radmilovic VR., Spiecker E., Christiansen S., Hoffmann B.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2015.06.027) - „A flexible method for the preparation of thin film samples for in situ TEM characterization combining shadow-FIB milling and electronbeam-assisted etching”, Ultramicroscopy (2016) 171, 82-88
Liebig JP., Göken M., Richter G., Mackovic M., Przybilla T., Spiecker E., Pierron ON., Merle B.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2016.09.004) - „Overcoming the Interface Losses in Planar Heterojunction Perovskite-Based Solar Cells“, Advanced Materials (2016) 28, 5112-5120
Hou Y., Chen W., Baran D., Stubhan T., Luechinger NA., Hartmeier B., Richter M., Min J., Chen S., Ramirez Quiroz CO., Li N., Zhang H., Heumüller T., Matt G., Osvet A., Forberich K., Zhang ZG., Li Y., Winter B., Schweizer P., Spiecker E., Brabec C.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/adma.201504168) - „Self-Catalyzed Growth of Vertically Aligned InN Nanorods by Metal-Organic Vapor Phase Epitaxy“, (2016) 16, 3415-3425
Tessarek C., Fladischer S., Dieker C., Sarau G., Hoffmann B., Bashouti M., Goebelt M., Heilmann M., Latzel M., Butzen E., Figge S., Gust A., Hoeflich K., Feichtner T., Buechele M., Schwarzburg K., Spiecker E., Christiansen S., Göbelt M.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.5b03889) - Low temperature solid-state wetting and formation of nanowelds in silver nanowires“ Nanotechnology (2017) 28, 385701
Radmilovic VV., Göbelt M., Ophus C., Christiansen S., Spiecker E., Radmilovic VR.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1088/1361-6528/aa7eb8) - „A novel approach for preparation and in situ tensile testing of silica glass membranes in the TEM“, Frontiers in Materials (2017) 4, 10
Mackovic M., Przybilla T., Dieker C., Herre P., Romeis S., Stara H., Schrenker N., Peukert W., Spiecker E.
(Siehe online unter https://doi.org/10.3389/fmats.2017.00010) - „Deformation behavior of nanocrystalline titania particles accessed by complementary in situ electron microscopy techniques”, Journal of the American Ceramic Society (2017) 100, 5709-5722
Herre P., Romeis S., Mackovic M., Przybilla T., Paul J., Schwenger J., Torun B., Grundmaier G., Spiecker E., Peukert W.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1111/jace.15072) - „Memory Effect of Self-Assembled PS-b-PEO Block Copolymer Films with Selectively Embedded Functionalized TiO2 Nanoparticles”, Advanced Materials Interfaces (2017) 4, 1700230
Kirschner J., Will J., Rejek T., Portilla Berlanga L., Berlinghof M., Schweizer P., Spiecker E., Steinrück HG., Unruh T., Halik M
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/admi.201700230)
