Strain Analysis by Nano-Beam Electron Diffraction using convergent electron nanoprobes
Final Report Abstract
Am FEI Titan Mikroskop der Universität Bremen wurde ein neuartiger, ultraschneller STEM Detektor vom Delay-Line-Typ installiert, in Betrieb genommen, charakterisiert und für Verzerrungsmessungen mittels Nanosonden-Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) verwendet. Aus experimentellen 4D-STEM Datensätzen konnte der Verzerrungszustand in GeSi/Si MOSFETs bestimmt und mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) bzw. STEM Z-Kontrast basierten Kompositionsmessungen verglichen werden. Es wurde eine Methode zur winkelaufgelösten STEM (ARSTEM) entwickelt, die durch dedizierte Wahl von STEM-Detektionswinkeln Verzerrungs-, Dicken-, Punktdefekt-, und Z-Kontrast unter Beibehaltung der atomaren Auflösung und der üblichen Aufnahmebereiche separieren kann. In einer GaNAs/GaAs Struktur wurden Komposition, Probendicke und Verzerrungszustand unabhängig gemessen und am Beispiel eines MOSFET Verzerrungsfelder und chem. Komposition separat dargestellt. In einer Studie an bei verschiedenen Temperaturen gewachsenen GeSi/Si Inseln konnte durch simultane Bestimmung der Verzerrung in Wachstums- und in lateraler Richtung der Einfluss der Wachstumstemperatur auf die Ge-Konzentrationsverteilung bestimmt und mit Synchrotron-, LEEM- Messungen und Elastizitätstheorie umfassend verglichen werden. Die beobachtete Durchmischung an der GeSi/Si Grenzfläche sowie die Ge-Sättigungskonzentrationen von bis zu 90% wurden anhand des Muraki-Segregationsmodells quantifiziert, wobei deren Temperaturabhängigkeit auf eine thermisch aktivierte Durchmischung schließen ließ. Die 4D-STEM Methodik wurde zur Bestimmung des (projizierten) Verzerrungstensors in nanoporösem Gold verwendet, dessen katalytische Eigenschaften nach einem Au:Ag Entlegierungsprozess massgeblich durch den lokalen Verzerrungszustand (Dehnung, Rotation, Scherung) bestimmt wird. Das durch Projektionslinsen im TEM verursachte Verzeichnungsfeld wurde vermessen und bei Auswertungen von Verzerrungen berücksichtigt. Weiterhin konnten in einer AlN/GaN Vielschichtstruktur durch simultane Auswertung von 0000 und 0002-Reflex erstmals Polarisation und Verzerrung simultan bestimmt und mit Finite-Element-Rechnungen sowie EDX übereinstimmend verglichen werden. Die STEM-Präzession wurde in die Simulationssoftware STEMsim implementiert. Anhand simulierter Datensätze verspannungsrelaxierter InGaAs/GaAs und GeSi/Si Strukturen wurde systematisch untersucht, inwiefern sich verschiedene Algorithmen zur Reflexerkennung im Beugungsbild, die Verwendung eines präzedierenden STEM-Strahls, die Modulationstransferfunktion der Kamera auf Akkuratheit, Präzision und Ortsauflösung von Verzerrungsmessungen mittels konvergenter Nanobeugung auswirken. Die Präzessionsmethode zeigt zwar eine mit zunehmender Probendicke linear abnehmende Ortsauflösung, erlaubt dafür aber eine Präzision von bis zu 0.01% für Verzerrungen. Der Ursprung sog. Halos im Beugungsbild konnte Grenzflächen zugeordnet werden, wobei diverse Geometrien von Aperturen zu dessen Vermeidung ausgearbeitet wurden. Die ImageEval Auswertungssoftware wurde massiv erweitert, speziell bzgl. effizienter Handhabung großer 4D-STEM Datensätze, quantitativer Auswertung und Acquisition von ARSTEM Daten, Schnittstellen zum Elektronenmikroskop sowie Verzerrungsmessung von Dehnung, Rotation und Scherung unter Berücksichtigung von Aberrationen des Projektionslinsensystems. Neben vorgesehenen Zielsetzungen bot das Projekt die Gelegenheit, das Potential der 4D-STEM zur Messung subatomarer elektrischer Felder mittels aberrationskorrigierter STEM federführend auszuweiten. Erstmals wurde nach der Entwicklung einer auf Axiomen der Quantentheorie und dem Ehrenfesttheorem beruhenden Pikosonden-Beugungsmethode die quantitative Messung elektrischer (Vektor-) Felder und Ladungsdichten mit subatomarer Auflösung in Pilotmessungen an SrTiO3 und 2D-MoS2 demonstriert.
Publications
- Theoretical study of precision and accuracy of strain analysis by nano-beam electron diffraction. Ultramicroscopy 158, 38 (2015)
C. Mahr, K. Müller-Caspary, T. Grieb, M. Schowalter, T. Mehrtens, F. Krause, D. Zillmann, A. Rosenauer
(See online at https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2015.06.011) - Two-dimensional strain mapping in semiconductors by nano-beam electron diffraction employing a delay-line detector. Appl. Phys. Lett. 107, 072110 (2015)
K. Müller-Caspary, A. Oelsner, P. Potapov
(See online at https://doi.org/10.1063/1.4927837) - Materials characterisation by angle-resolved scanning tranmission electron microscopy. Scientific Reports 6, 37146 (2016)
K. Müller-Caspary, O. Oppermann, T. Grieb, F. Krause, A. Rosenauer, M. Schowlter, T. Mehrtens, A. Beyer, K. Volz, P. Potapov
(See online at https://doi.org/10.1038/srep37146) - Mazes and meso-islands: Impact of Ag preadsorption on Ge growth on Si (111). Physical Review B 94, 235410 (2016)
T. Schmidt, M. Speckmann, J. Flege, K. Müller-Caspary, I. Heidmann, A. Kubelka-Lange, T.O. Mentes, M. A. Nino, A. Locatelli, A. Rosenauer, J. Falta
(See online at https://doi.org/10.1103/PhysRevB.94.235410)
