Austausch Konsole für 300 MHz-NMR-Spektrometer
Final Report Abstract
Wie im Antrag dargelegt ist diese NMR-Konsole zur Inbetriebnahme eines 7 T Wideboremagneten als Tieftemperatur Spektrometer, sowie als RT-MAS-Festkörperspektrometer für Standardcharakterisierungen von Syntheseschritten, Forschungsvorhaben insbesondere in Kooperation mit den Materialwissenschaften der TU-Darmstadt sowie als Lehr- und Ausbildungsspektrometer bestimmt. Die 300 MHz Konsole wurde im Februar 2014 installiert. Primär dient sie seitdem zum Betrieb des Niederfeld-Festkörper-NMR-Spektrometers an dem, vor allem in Zusammenarbeit mit der Arbeitsgruppe von Prof. Dr. R. Riedel und PD Dr. Emanual Ionescu aus den Materialwissenschaften, Arbeiten zur Struktur von Anodenmaterialien durchgeführt wurden. Es wurden vor allem 7Li, 29Si und 13C NMR-Experimente an SiCN Anodenmaterialien durchgeführt. Die Arbeiten beziehen sich insbesondere auf ein Verständnis der Strukturen der Anodenmaterialien. Dieses ist insbesondere für die Optimierung von Li-Ionen-Batterien unablässig. Daneben wurden auch neuartige einphasige Si-Hf-N Ultrahochtemperaturkeramiken auf SiC/HfC-Basis an diesem Spektrometer erfolgreich charakterisiert. In Kooperation mit dem AK Zhang zur Untersuchung transparenter, Stimuli-Responsiver Filme, die aus Cellulose basierten Organogel Nanopartikeln hergestellt wurden, eingesetzt. In diesen Arbeiten wurde mit 13C-Festkörper-NMR gezeigt, dass der Kern der Nanocellulose kristallin ist Neben dieser eigenständigen wissenschaftlichen Funktion dient es auch als Vorspektrometer zur Charakterisierung von Proben für das 14-Tesla Spektrometer um dieses messzeitmäßig zu entlasten. Ergänzend steht es als Forschungsspektrometer Doktoranden, Masteranden und Bachelorranden zur Verfügung, die nach Einweisung selbstständige Festkörper-NMR-Messungen an dem Gerät durchführen. Schließlich wird es auch als Ausbildungsgerät im Rahmen des Fortgeschrittenenpraktikums Physikalische Chemie eingesetzt um Studierende mit Schwerpunkt Physikalischer Chemie in die hochauflösende Festkörper-NMR-Spektroskopie einzuführen. Dazu wurde ein entsprechender Versuch konzipiert und aufgebaut.
Publications
- Single-Source-Precursor Synthesis of Dense SiC/HfC-Based Ultrahigh-Temperature Ceramic Nanocomposite Nanoscale. (2014), 6, 13678-13689
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(See online at https://doi.org/10.1039/c4nr03376k) - Synthesis and High-Temperature Evolution of Single-Phase Amorphous Si-Hf-N Ceramics, J. Eur. Ceram. Soc. (2015),35, 2007-2015
C. Zhou, X. Gao, Y. Xu, G. Buntkowsky, Y. Ikuhara, R. Riedel, E. Ionescu
(See online at https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2015.01.026) - Transparent, Stimuli-Responsive Films from Cellulose- Based Organogel Nanoparticles. Adv. Func. Mat. (2015), 25,1434-1441
Y. Wang, L.-O. Heim, Y. Xu, G. Buntkowsky, K. Zhang
(See online at https://doi.org/10.1002/adfm.201403067) - Lithium intercalation into SiCN/carbon composite; Part 2: Raman Spectroscopy and 7Li MAS NMR investigation of lithium storage sites, J. Solid State Electrochem. (2017), 21, 47-55
M. Graczyk-Zajac, M. Wimmer, Y. Xu, G. Buntkowsky, C.Neumann, R. Riedel
(See online at https://doi.org/10.1007/s10008-016-3337-x)
