Supraleitendes FT-NMR Spektrometer 300 MHz

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2014
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 259257156

• Erstellungsjahr: 2017

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das Spektrometer wurde in einem gebündelt Antrag zusammen mit einem mit einem 500 MHz-Spektrometer im Jahr 2014 bewilligt. Die Arbeitsgruppen der Anorganischen und Organischen Chemie sind die Hauptnutzer des 300 MHz NMR-Spektrometers, welches eine wichtige Säule für die Aufklärung neuer Molekülstrukturen geworden ist. Zahlreiche Forschungsprojekte mit sehr unterschiedlichen Zielsetzungen sind auf das Spektrometer angewiesen. Sequenzierung und Konformationsanalyse niedermolekularer Biopolymere, Strukturaufklärung von Zwischenprodukten der Naturstoff-synthese, oder Verknüpfungsmuster element-organischer Verbindungen sind drei Beispiele für Einsatzgebiete des Spektrometers. Dabei geht es um Bestimmung der Reinheit, der Zusammensetzung, der Konfiguration, Konformation oder intermolekulare Wechselwirkungen. Auch kinetische Untersuchungen werden an dem Spektrometer durchgeführt. Die Maschine arbeitet sehr zuverlässig und die Messungen haben Eingang in zahlreiche Abschlussarbeiten und Promotionen gefunden. Das Spektrometer wird zusammen mit allen anderen NMR-Spektrometern des Fachbereichs in der Zentralen Analytik NMR-Spektroskopie genutzt. Die Festlegung auf einen Hersteller, einen Gerätetyp, eine Steuerungs- und Auswertungs-Software hat sich weiterhin sehr bewährt. Dabei werden die Studenten bereits im Rahmen ihrer Praktika an die Nutzung der Spektrometer herangeführt. Auch für das Personal der NMR-Abteilung ist diese Vereinheitlichung der Arbeitstechniken von Vorteil, da jeder Techniker an allen Spektrometern messen kann und viele technische Fragestellungen identisch behandelt werden können. Die Maschine ist voll ausgelastet und läuft rund um die Uhr täglich. Das Nutzungskonzept von 2014 konnte vollständig umgesetzt werden und hat sich in der Zwischenzeit bewährt. Die Nutzungsstatistik verzeichnet über 150 Messaufträge monatlich, wovon rund die Hälfte auf die Organische Chemie und die Anorganische Chemie entfallen.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

• Efficient Syntheses of Novel Fluoro-Substituted Pentacenes and Azapentacenes: Molecular and Solid-State Properties. Chem. Eur J. 2015, 21, 13758-13771
  Schwaben, Jonas; Münster, Niels; Klues, Michael; Breuer, Tobias; Hofmann, Philipp; Harms, Klaus; Witte, Gregor & Koert, Ulrich
  
• Enantioselective, Catalytic Trichloromethylation through Visible-Light-Activated Photoredox Catalysis with a Chiral Iridium Complex. Journal of the American Chemical Society 2015, 137, 9551-9554
  Huo, Haohua; Wang, Chuanyong; Harms, Klaus & Meggers, Eric
  
• A 1D Coordination Polymer of UF5 with HCN as a Ligand, – ∞[UF5(HCN)2]. Chem. Eur. J. 2017, 23, 291-295
  Scheibe, Benjamin; Rudel, Stefan S.; Buchner, Magnus R.; Karttunen, Antti J. & Kraus, Florian
  
• A highly efficient directional molecular white-light emitter driven by a continuous wave laser diode. Science 2016, 352, 1301–1304
  Rosemann, Nils W.; Eußner, Jens P.; Beyer, Andreas; Koch, Stephan W.; Volz, Kerstin; Dehnen, Stefanie & Chatterjee, Sangam
  
• Beryllium-Phosphan-Komplexe: Synthese, Eigenschaften und Reaktivität von (PMe3)2BeCl2 und (Ph2PC3H6PPh2)BeCl2. Angew. Chem. 2017, 129, 1150-1154
  Buchner, Magnus R.; Müller, Matthias & Rudel, Stefan S.
  
• Improved δ-valerolactam templates for the assembly of Aβ-miniamyloids by boronic ester formation. Org. Biomol. Chem. 2016, 14, 5032-5048
  Wuttke, André; Fischer, Sebastian Nils; Nebel, Annika; Marsch, Michael & Geyer, Armin
  
• Nickel-Catalyzed Double Bond Transposition of Alkenyl-Boronates for in situ syn-Selective Allylboration Reactions. Org. Lett. 2016, 18, 548-551
  Weber, Felicia; Ballmann, Monika; Kohlmeyer, Corinna & Hilt, Gerhard
  
• Organotetrel Chalcogenide Clusters: Between Strong Second-Harmonic and White-Light Continuum Generation. J. Am. Chem. Soc. 2016, 138, 16224–16227
  Rosemann, Nils W.; Eußner, Jens P.; Dornsiepen, Eike; Chatterjee, Sangam & Dehnen, Stefanie
  
• Stable Alkali-Metal Complexes of Hybrid Disila-Crown Ethers. Inorg. Chem. 2016, 55, 4441-4447
  Reuter, Kirsten; Buchner, Magnus R.; Thiele, Günther & von Hänisch, Carsten
  
• Whole-Cell Catalyzed Multiple Regioand Stereoselective Functionalization in Cascade Reactions Enabled by Directed Evolution. Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 12026-12029
  Li, Aitao; Ilie, Adriana; Sun, Zhoutong; Lonsdale, Richard; Xu, Jian‐He & Reetz, Manfred T.
  
• A NHC-phosphinidenyl as synthon for new group 13/15 compounds. Chem. Commun. 2017, 53, 7620-7623
  Lemp, Otfried; Balmer, Markus; Reiter, Kevin; Weigend, Florian & von Hänisch, Carsten
  
• A Phosphorus Bisylide: Exploring a New Class of Superbases with Two Interacting Carbon Atoms as Basicity Centers. Angew. Chem. Int. Ed. 2017, 56, 3090-3093
  Kögel, Julius F.; Margetić, Davor; Xie, Xiulan; Finger, Lars H. & Sundermeyer, Jörg
  
• Catalytic asymmetric synthesis of a nitrogen heterocycle through stereocontrolled direct photoreaction from electronically excited state. Nature Communications 2017, 8, 2245
  Huang, Xiaoqiang; Li, Xinyao; Xie, Xiulan; Harms, Klaus; Riedel, Radostan & Meggers, Eric
  
• Chelating P2-Bisphosphazenes with a (R,R)-1,2-Diaminocyclohexane Skeleton: Two Novel Chiral Superbases. Chem. Eur. J. 2017, 23, 2591-2598
  Kögel, Julius F.; Kovačević, Borislav; Ullrich, Sebastian; Xie, Xiulan & Sundermeyer, Jörg
  
• Control of the Regioselectivity in Cobalt- versus Ruthenium-Catalyzed Alder-ene Reactions of Unsymmetrical 1,3-Diynes. Org. Lett. 2017, 19, 564-567
  Weber, Sebastian M. & Hilt, Gerhard
  
• Eight at one Stroke – A Synthetic Tetra-Disulfide Peptide Epitope. Org. Biomol. Chem. 2017, 15, 2512-2521
  Schrimpf, Andreas; Linne, Uwe & Geyer, Armin
  
• Metal-Catalyzed Synthesis of Functionalized 1,2,4-Oxadiazoles from Silyl Nitronates and Nitriles. Adv. Synth. Cat. 2017, 359, 1708-1716
  Nikodemiak, Paul & Koert, Ulrich
  
• P450-Catalyzed Regio- and Diastereoselective Steroid Hydroxylation: Efficient Directed Evolution Enabled by Mutability Landscaping. ACS Catal. 2018, 8, 3395-3410
  Acevedo-Rocha, Carlos G.; Gamble, Charles G.; Lonsdale, Richard; Li, Aitao; Nett, Nathalie; Hoebenreich, Sabrina; Lingnau, Julia B.; Wirtz, Cornelia; Fares, Christophe; Hinrichs, Heike; Deege, Alfred; Mulholland, Adrian J.; Nov, Yuval; Leys, David; McLean, Kirsty J.; Munro, Andrew W. & Reetz, Manfred T.