Analytisches Feldemissions-Transmissionselektronenmikroskop (ATEM)

• Subject Area: Materials Science
• Term: Funded in 2014
• Project identifier: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 259770612

• Final Report Year: 2019

Final Report Abstract

Das Analytische Feldemissions-Transmissionselektronenmikroskop (ATEM) wurde als analytisch leistungsfähiges und hochauflösendes Instrument für den Nanobereich zur Gewinnung hochauflösender zwei- und dreidimensionaler Bild- und Analysedaten angeschafft. Es ersetzte ein veraltetes LaB6 Transmissionselektronenmikroskop aus dem Jahre 1989. Das neue Gerät stellt extrem hohe Anforderungen an die Umgebungsparameter und wurde daher in einem speziell mit entkoppeltem Fundament und aktiver Feldkompensation ertüchtigten Raum der zentralen Betriebseinheit Elektronenmikroskopie aufgestellt. Es steht der gesamten TUHH zur Nanoanalyse zur Verfügung und wird mittlerweile routinemäßig für STEM und HRTEM Untersuchungen eingesetzt. So konnten mit diesen klassischen TEM Abbildungsverfahren im Verbundwerkstoffbereich graphithaltige, mikrotubuläre Strukturen charakterisiert werden, die Mesoporen enthalten (Aerographite bzw. Kohlenstoffschaum). Unter anderem wurde die spezielle tretrapodale Geometrie gezeigt, und auch, dass katalytisch aktive Metall(oxide) in die Kohlenstoffschäume integriert werden können. Im Bereich der Nanokomposite konnte die Separation von Eisenoxid-Nanopartikeln durch an die Partikel gelinkte organische Komponenten gezeigt werden (Ölsäure und Butadien). Unter Verwendung von Butadien als Linkermolekül und im Zusammenspiel mit isotrop geformten Magnetitpartikeln wurde dabei ein besonders starkes und steifes Nanokomposit geschaffen. Auch wurde die hochaufgelöste STEM-Analyse für Strukturuntersuchungen an unbeeinflusstem und ermüdungsgeschädigtem ultrahochfestem Beton eingesetzt. Die hochauflösenden analytischen Fähigkeiten erlauben dabei die Identifikation von Komponenten und Strukturveränderungen im Submikrometer-Bereich (z.B. C-S-H-Phase, Mikrosilika). Eines der wichtigsten Alleinstellungsmerkmale des ATEM ist das Detektorsystem für energidispersive Röntgenspektroskopie (EDX). Die besondere Effizienz und Geometrie der verwendeten 4 EDX Detektoren erlaubt die hochauflösende tomographische Rekonstruktion auf Basis der Spektraldaten. Mit dieser aufwändigen Methode konnte für die Entstehung von nanoporösem Gold gezeigt werden, dass sich nach der Elektrokorrosion der Gold-Silber-Ausgangslegierung Silberrelikte als Cluster anhäufen. Dies konnte durch Monte Carlo Simulationen bestätigt werden.

Publications

• Organically linked iron oxide nanoparticle supercrystals with exceptional isotropic mechanical properties. Nat. Mater. 15, 522-528 (2016)
  A. Dreyer, A. Feld, A. Kornowski, E.D. Yilmaz, H. Noei, A. Meyer, T. Krekeler, C. Jiao, A. Stierle, V. Abetz, H. Weller and G.A. Schneider
  
• Exceptionally strong, stiff and hard hybrid material based on an elastomer and isotropically shaped ceramic nanoparticles. Scientific Reports 7, 7314 (2017)
  P. Georgopanos, G.A. Schneider, A. Dreyer, U.A. Handge, V. Filiz, A. Feld, E.D. Yilmaz, T. Krekeler, M. Ritter, H. Weller and V. Abetz
  
• Highly porous α-Al2O3 ceramics obtained by sintering atomic layer deposited inverse opals. Ceramics International 43, 11260-11264 (2017)
  K.P. Furlan, R.M. Pasquarelli, T. Krekeler, M. Ritter, R. Zierold, K. Nielsch, G.A. Schneider and R. Janßen
  
• Individual hollow and mesoporous aero-graphitic microtube based devices for gas sensing applications. Appl. Phys. Lett. 110, 263109 (2017)
  O. Lupan, V. Postica, J. Marx, M. Mecklenburg, Y.K. Mishra, K. Schulte, B. Fiedler and R. Adelung
  
• Silver-rich clusters in nanoporous gold. Mater. Res. Lett. 5(5) (2017)
  T. Krekeler, A.V. Straßer, M. Graf, K. Wang, C. Hartig, M. Ritter and J. Weissmüller
  
• Structural improvement of a bio-inspired 3D globular carbon foam by a continuously thermal treatment: A comprehensive study. Advanced Materials Science 2(4) (2017)
  J. Marx, H. Beisch, S. Garlof, B. Fiedler
  
• (2018) Smart dispersion: Validation of OCT and impedance spectroscopy as solutions for in-situ dispersion analysis of CNP/EP-composites. In: Materialia
  Meeuw, H. et al.
  
• Fundamentals of the temperature-dependent electrical conductivity of a 3D carbon foam -Aerographite-. Synthetic Metals 235, (2018)
  J. Marx, A. Brouschkin, S. Roth, D. Smazna, Y.K. Mishra, H. Wittich, R. Adelung, K. Schulte, B. Fiedler
  
• Manufacturing of a hierarchical carbon foam with tailored catalytically Me/MexOy particles. Vacuum 155, 490-495 (2018)
  J. Marx, F. Wilhelmy, H. Beisch, B. Fiedler
  
• Processing, growth and thermodynamic calculations of carbon foam with a hollow tetrapodal morphology-Aerographite. Applied Surface Science 470, 535-542 (2018)
  J. Marx, M.R.D. Lewke, D. Smazna, R. Adelung, K. Schulte and B. Fiedler