Fokussiertes Ionenstrahlgerät / Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FIB/FEG-SEM)

• Fachliche Zuordnung: Materialwissenschaft
• Förderung: Förderung in 2014
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 259780909

• Erstellungsjahr: 2019

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das Fokussierte Ionenstrahlgerät / Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FIB/FEG-SEM) wurde als flexibles und leistungsfähiges Werkzeug für den Mikro- und Nanobereich nicht nur zur Gewinnung hochauflösender zwei- und dreidimensionaler Bild- und Analysedaten, sondern auch speziell zur Materialmodifikation sowie insbesondere zur Präparation elektronentransparenter Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) angeschafft. Das Gerät stellt hohe Anforderungen an die Umgebungsparameter und wurde daher in einem speziell ertüchtigten Raum der zentralen Betriebseinheit Elektronenmikroskopie aufgestellt. Es steht der gesamten TUHH zur Nutzung zur Verfügung. Dementsprechend breitgefächert ist der Einsatzgebiet des FIB/FEG-SEM. Speziell für die mehrphasigen Proben und modernen Verbundwerkstoffe, wie sie im Sonderforschungsbereich SFB 986 entwickelt werden und die aus Komponenten mit völlig unterschiedlichen Materialeigenschaften aufgebaut sind, ist der fokussierte Ionenstrahl oft die einzig verbleibende Möglichkeit zur Herstellung elektronentransparenter Folien für hochauflösende TEM-Untersuchungen. Auch im Rahmen des SPP2020 wird die FIB neben der 2D und 3D Mikrostrukturanalyse zur Herstellung von TEM-Lamellen von unbeeinflusstem und ermüdungsgeschädigtem Ultrahochfestem Beton genutzt. Der sehr inhomogene Werkstoff Beton ist eine schwierige Matrix für TEM-Untersuchungen, die durch den Einsatz der FIB wesentlich erleichtert werden. Abgesehen von der Rolle als Präparationsgerät wurde das FIB/FEG-SEM mit seiner hochauflösenden Elektronensäule für die Untersuchung von hitzebeständigen W-HfO2 Metamaterialien eingesetzt, um die Temperaturstabilität auch auf der Mikrostrukturebene nachweisen zu können. Insgesamt konnte gezeigt werden, dass ein nahezu omnidirektionaler und spektral selektiver Emitter aufgrund von Emissionsänderungen auf Ebene der Materialparameter und nicht durch Resonanz- oder Interferenzeffekte entsteht. Als weiteres Nano-Schichtsystem wurden Fügeverbindungen von Cu/Nb Kompositen untersucht, die durch eine Kombiprozess von Lithographie und Magnetron-Sputtering hergestellt wurden, da konventionelles Schweißen die Nanoarchitektur zerstören würde. Cu/Nb Verbundmaterialien sind besonders interessant aufgrund ihrer hohen Strahlungstoleranz. Die Elektronensäule des FIB/FEG-SEM erlaubt Hochauflösung bei geringen Beschleunigungsspannung und Strömen. In Kombination mit speziellen integrierten Raster- und Bildverarbeitungsprozessen zur Driftkompensation (DCIF) können daher auch extrem empfindliche und sogar nichtleitende Proben analysiert werden, ohne an Auflösung zu verlieren, wie dies z.B. bei Geräten der Fall ist, die unter Zuhilfenahme von Gasen in der Probenkammer Aufladungen verhindern. Das Gerät wurde dementsprechend für die Strukturanalyse von porösen alpha-Al2O3 und Mullitvarianten, die durch ALD (atomic layer deposition) an inversen Opalen hergestellt wurden.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

• Controlling thermal emission with refractory epsilon-near-zero metamaterials via topological transitions. Nature Communications 7, 11809 (2016)
  P.N. Dyachenko, S. Molesky, A.Yu. Petrov, M. Störmer, T. Krekeler, S. Lang, M. Ritter, Z. Jacob and M. Eich
  
• The stiffness and strength of metamaterials based on the inverse opal architecture. Extreme Mechanics Letters 12, 86-96 (2016)
  J..J. do Rosário, J.B. Berger, E.T. Lilleodden, R.M. McMeeking and G.A. Schneider
  
• Highly porous α-Al2O3 ceramics obtained by sintering atomic layer deposited inverse opals. Ceram. Int. 43, 11260-11264 (2017)
  K.P. Furlan, R.M. Pasquarelli, T. Krekeler, M. Ritter, R. Zierold, K. Nielsch, G.A. Schneider and R. Janßen
  
• Low-temperature mullite formation in ternary oxide coatings deposited by ALD for hightemperature applications. Adv. Mater. Interfaces 4, 1700912 (2017)
  K.P. Furlan, T. Krekeler, M. Ritter, R. Blick, G.A. Schneider, K. Nielsch, R. Zierold and R. Janßen
  
• Dataset of ptychographic X-ray computed tomography of inverse opal photonic crystals produced by atomic layer deposition. Data in Brief 21, 1924-1936 (2018)
  K.P. Furlan, E. Larsson, A. Diaz, M. Holler, T. Krekeler, M. Ritter, A.Yu. Petrov, M. Eich, R. Blick, G.A. Schneider, I. Greving, R. Zierold, R. Janßen
  
• Microtomography-based CFD modeling of a fixed-bed reactor with an open-cell foam monolith and experimental verification by reactor profile measurements. Chem. Eng. J. 353 (2018) 176-188
  Y. Dong, O. Korup, J. Gerdts, B. Roldán Cuenya, R. Horn
  
• Novel technique for measurement of coating layer thickness of fine and porous particles using focused ion beam, Particuology
  M. Goslinska, I. Selmer, C. Kleemann, U. Kulozik, I. Smirnova, S. Heinrich
  
• Photonic materials for high-temperature applications: Synthesis and characterization by X-ray ptychographic tomography. Appl. Mater. Today 13, 359-369 (2018)
  K.P. Furlan, E. Larsson, A. Diaz, M. Holler, T. Krekeler, M. Ritter, A.Yu. Petrov, M. Eich, R. Blick, G.A. Schneider, I. Greving, R. Zierold, R. Janßen
  
• Synthesis of uniform bulk nanoporous palladium with tunable structure. Electrochimica Acta 285, 60-69 (2018)
  S. Shi, J. Markmann and J. Weissmüller
  
• High-temperature stable inverse opal photonic crystals via mullite-sol-gel infiltration of direct photonic crystals. J Am Ceram Soc., 102, 686–694 (2019)
  P. Bueno, K. P. Furlan, D. Hotza and Rolf Janssen