Mehrzweck-Mehrsäulen-Chromatographieanlage
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Mehrsäulen-Chromatographieanlage wurde beschafft, um Methoden für den optimalen Betrieb von chromatographischen Trennungen auf der Grundlage von Prozessmodellen experimentell zu validieren und aufgrund der gewonnenen Erfahrungen weiterzuentwickeln. Chromatographische Trennungen kommen zum Einsatz insbesondere in der pharmazeutischen Industrie um reine Wirkstoffe aus den Produktgemischen chemischer Prozesse oder aus Fermentationsbrühen zu gewinnen. Das industriell am meisten verbreitete Verfahren ist die Batch-Chromatographie, bei der jeweils eine gewisse Menge des Ausgangsgemisches in einem Lösungsmittel auf die Säule aufgegeben wird und die unterschiedlichen Fraktionen am Ende zeitlich versetzt austreten und gesammelt werden. Batch-Prozesse sind hinsichtlich der Ausnutzung des Adsorbens und des Lösungsmittelverbrauchs nicht besonders effizient. Kontinuierliche Mehrsäulen-Chromatographieprozesse wie der sogenannte SImulated Moving Bed (SMB)-Betrieb oder der Multicolumn Countercurrent Solvent Gradient Purification (MCSGP)-Prozess zeichnen sich durch eine höhere Effizienz gegenüber Batch-Verfahren aus. In diesen Prozessen werden die Produktentnahmen und die Gemischaufgabe periodisch zwischen den Säulen umgeschaltet, um einen quasi-Gegenstrombetrieb und eine höhere Trenneffizienz zu erreichen. Diese Prozesse sind andererseits wesentlich schwieriger auszulegen und zu betreiben als Batch-Prozesse. In früheren Arbeiten des Lehrstuhls wurde eine optimierende modellgestützte Regelung entwickelt, die SMB-Prozesse an ihre optimalen Betriebspunkte fährt und dort hält. Ein wesentliches Problem hierbei ist der erhebliche Aufwand bei der Modellierung und die Empfindlichkeit der Regelung gegenüber Abweichungen des Verhaltens der realen Anlage vom zugrunde gelegten Modell. Ziel unserer Forschungsarbeiten ist die Entwicklung und Demonstration eines Konzepts zur schnellen Inbetriebnahme von Mehrsäulen-Chromatographieprozessen, so dass der experimentelle Aufwand vor der Aufnahme der Produktion möglichst gering ist und an der realen Anlage schnell ein optimaler geregelter Betrieb erreicht wird. Diese Konzepte werden an der Anlage erprobt und weiterentwickelt. Das Großgerät ermöglicht die experimentelle Untersuchung von Mehrsäulenprozessen wie SMB oder MCSGP für die Trennung nahezu beliebiger Stoffgemische. Die Anlage zeichnet sich durch eine sehr hohe Flexibilität aus, die es ermöglicht zahlreiche Varianten des SMB-Betriebs (u.a. ModiCon, Varicol, PowerFeed) und MCSGP (mit unterschiedlicher Säulenanzahl) zu betreiben. Der Schwerpunkt lag bisher auf der Modellermittlung und Modellanpassung für SMB-Prozesse zur Trennung von Aminosäuren. Das verwendete Prozessmodell basiert auf dem Transport-dispersiven Modell zur Beschreibung des dynamischen Verhaltens der einzelnen Säulen mit einer Mehrkomponenten- Langmuir-Isotherme zur Beschreibung der Adsorption. Die periodischen Schaltvorgänge innerhalb des SMB-Prozesses werden explizit berücksichtigt im Unterschied zu quasi-kontinuierlichen Modellen. Eine Sensitivitätsanalyse des Säulenmodells zeigte, dass die Porosität der Packung, die Partikelporosität sowie die Parameter der verwendeten Langmuir-Isotherme den größten Einfluss auf das resultierende simulierte Chromatogramm aufweisen. Diese Parameter werden mit Hilfe von Experimenten an einer Säule des SMB Systems bestimmt. Hieraus wird ein erstes Modell und, basierend auf der sog. Dreieckstheorie, ein erster sinnvoller Betriebspunkt der SMB-Anlage ermittelt. Im zweiten Schritt wird im SMB-Betrieb das Modell online an das reale Prozessverhalten angepasst, wobei für die einzelnen Säulen unterschiedliche Parameter bestimmt werden. Dies ist bereits während des Anfahrvorgangs möglich. Im dritten Schritt wird der Prozess dann mit Hilfe einer modellbasierten optimierenden Regelung an den optimalen Betriebspunkt gefahren. Es stellte sich heraus, dass für die verwendete Anlage aufgrund der geringen Säulenvolumina das periphere Anlagenequipment im Modell berücksichtigt werden muss, andernfalls ergeben sich stark fehlerhafte Vorhersagen. Die Adaption der Modellparameter wurde erfolgreich implementiert und validiert. Im nächsten Schritt wird eine optimierende Regelung des Prozesses an der Anlage getestet. Mittelfristig wird werden für die Anlage auch hybride modell- und datenbasierte Optimierungsstrategien, insbesondere für den MCSGP-Prozess entwickelt werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Online Process Monitoring in SMB Processes, Proceedings of the 30th European Symposium on Computer Aided Process Engineering (ESCAPE30)
Stefanie Gerlich, Yannik-Noel Misz & Sebastian Engell
