Austauschkonsole für 400 MHz NMR-Spektrometer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Als ein Gerät der NMR-Abteilung der Eberhard-Karls-Universität Tübingen steht dieses NMR-Spektrometer allen Angehörigen der Universität für Experimente der gehobenen Routine zur Verfügung. Es wird vorrangig für Messungen der gehobenen Routine eingesetzt, für die kein höheres Feld benötigt werden. Weiterhin werden an diesem Spektrometer Diffusionsmessungen größerer diffundierender Partikel durchgeführt, für die die max. Gradientenstärke der Standard-Probenköpfe unzureichend ist. Dafür wurde im Rahmen des bewilligten GG-Antrags ein Diffusionsprobenkopf mit entsprechendem Equipment (Gradientenverstärker, BCU-20) beschafft. Ein bereits vorhandener HR-MAS-Probenkopf erlaubt die Aufnahme hochaufgelöster NMR-Spektren von Suspensionen an diesem Spektrometer. Messaufträge kamen in den ersten drei Jahren nach Inbetriebnahme hauptsächlich aus den Fachbereichen Chemie, Pharmazie, Biochemie, sowie dem Universitätsklinikum Tübingen. Da das Gerät für die gehobene Routine der gesamten Universität eingesetzt wird, ist es schwierig bzw. unmöglich, an dieser Stelle den Beitrag zu allen Forschungsergebnissen zu formulieren. Das Gerät wurde bzw. wird vorrangig für folgenden Messungen eingesetzt: 1) VT-Experimente von -100 °C – 150 °C (VT-Bereich des Probenkopfes); 2) Langzeit-Heterokern-Experimente; 3) Strukturaufklärung von Molekülen in Suspensionen (HR-MAS); 4) Diffusionsmessungen größerer Partikel, für die ein Diffusionsprobenkopf notwendig ist. Dabei sind folgende wissenschaftliche Arbeiten bzw. Forschungsergebnisse, die über das Routinemaß hinausgehen, besonders erwähnenswert: AK Lämmerhofer (Pharmazie): Diese Arbeitsgruppe stellt funktionalisierte Trennmaterialien für die Chromatographie und Probenvorbereitung her. In den meisten Fällen wird dazu anorganisches mesoporöses sphärisches Kieselgel (Korngröße zwischen 1,7 und 5 µm) mit organischen Liganden modifiziert, um chemische Interaktionen mit Zielverbindungen gezielt herzustellen. Dies ermöglicht dann eine selektive Interaktion mit den Zielmolekülen und deren Trennung von Matrixkomponenten. Bei der Entwicklung dieser Trennmaterialien für die Mixedmode Chromatographie, enantioselektive Chromatographie und Affinitätschromatographie ist es wichtig Information über die generierte Oberflächenstrukturen zu erhalten um das Material zu optimieren. Für die Charakterisierung sind die Festphasen- und Suspensions-NMR-Spektroskopie wertvolle Techniken, um die Materialien zu optimieren. AK Bettinger (Chemie): Um die Löslichkeit von neuartigen in diesem AK synthetisierten Verbindungen zu erhöhen, werden an diesem Spektrometer sehr häufig Langzeitmessungen bei erhöhter Temperatur durchgeführt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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2-C-alkynyl and 2-C-cis-alkenyl βmannosides with acetal protected γaldehyde functionality via 2-uloside alkynylation and Lindlar hydrogenation. Molbank 2016, 2016(4) M916
D. Borowski, M. Menzel, T. Ziegler
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First example of an octa-glycoconjugated magnesium(II)prophyrazine. Tetrahedron Lett. 2016, 57 (4), 495–497
T. Klein, T. Ziegler
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Surfacecrosslinked poly(3-mercaptopropyl)methylsiloxanecoatingson silica as new platform for lowbleed massspectrometry-compatible functionalized stationary phasessynthesized via thiol-ene click reaction, J. Chromatogr. A, 1436 (2016) 73–83
A. Zimmermann, J. Horak, A. Sievers- Engler, C. Sanwald,W. Lindner, M. Kramer, M. Lämmerhofer
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Carbohydrate-derived 3,2-enolones in the base-catalyzed rearrangement to highly functionalized C4-quartenary 4-hydroxy-2- cyclopentenones. Eur. J. Org. Chem. 2017, 4490-4499
D. Borowski, R. M. Oechsner, E. Juergens, T. Ziegler
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Bridging the Gap between Pentacene and Perfluoropentacene: Synthesis and Characterization of 2,3,9,10- Tetrafluoropentacene in the Neutral, Cationic and Dicationic State. J. Org. Chem. 2018, 83, 3149-3158
Shen, B.; Geiger, T.; Einholz, R.; Reicherter, F.; Schundelmeier, S.; Maichle-Mössmer, C.; Speiser, B.; Bettinger, H. F.
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D-Fructose based spiro-fused PHOX- ligands: Synthesis and application in enenaioselective allylic alkylation. Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 2082- 2089
M.R. Imrich, J. Kraft, C.Maichle- Mössmer, T. Ziegler
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N-Propyl-N′-2-pyridylurea-modified silica as mixed-mode stationary phase with moderate weak anion exchange capacity and pH-dependent surface charge reversal, J. Chromatogr. A, 1560 (2018) 45-54
S. Bäurer, S. Polnick, O. L. Sanchez- Munoz, M. Kramer, M. Lämmerhofer
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Resolving intramolecular-distortion changes induced by partial fluorination of pentacene adsorbed on Cu(111). Phys. Rev. Materials 2018, 2, 044002
Franco-Cañellas, A.; Wang, Q.; Broch, K.; Shen, B.; Gerlach, A.; Bettinger, H. F.; Duhm, S.; Schreiber, F.
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Synthesis and Pd-catalyzed coupling of 1-C-stannylated glycals. J. Carbohydr. Chem. 2018
M. Bayer, F. Bächle, T. Ziegler
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The Dewar isomer of 1,2-dihydro-1,2- azaborinines: Isolation, fragmentation, and energy storage. Angew. Chem. Int. Ed., 2018, 57, 5296-5300
Edel, K.; Yang, X.; Ishibashi, J. S. A.; Lamm, A. N.; Maichle-Mössmer, C.; Giustra, Z. X.; Liu, S.-Y.; Bettinger, H. F.
