Rasterelektronenmikroskop-System mit schneller Laser- und Ionenpräparation und Analytik (REM/FIB-System)
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Querschnittstechnologie "Materialanalytik" stellt eine wesentliche Grundlage im Forschungsschwerpunkt "Advanced Materials and Manufacturing (AMM)" an der Hochschule Aalen dar. Fakultätsübergreifend und interdisziplinär werden Forschungsthemen mit gesellschaftlicher Relevanz wie z.B. Elektromobilität, Erneuerbare Energien und Leichtbau sowie neuartige Fertigungstechnologien behandelt. Am Institut für Materialforschung (IMFAA) wird die Materialanalytik zur Erforschung von Magnetwerkstoffen, für die Analyse der Alterung von Lithium-Ionen Batterien und ihrer Qualitätssicherung, für Leichtbauthemen auf Basis von Verbundwerkstoffen und für neue Fertigungstechnologien wie z.B. die additive Fertigung eingesetzt. Für nahezu alle der aufgeführten Forschungsthemen ermöglichte das von der DFG bewilligte Forschungsgroßgerät eine äußerst hochauflösende mikroskopische Analytik, die zu wichtigen wissenschaftlichen Erkenntnissen führte. Aufgrund unterschiedlicher Größenskalen stellt das Auffinden von im Lichtmikroskop analysierten Bereichen im Rasterelektronenmikroskop eine Herausforderung dar. Mittels des integrierten Moduls "korrelative Mikroskopie" kann der Arbeitsaufwand nun auf ein Minimum reduziert werden. Die Technologie erlaubt mittels Kalibration spezifischer Probenhalter, identifizierte Probenbereiche zielsicher, reproduzierbar und mit geringem Aufwand sowohl im Rasterelektronen- als auch im Lichtmikroskop wieder zu finden und weitergehend zu analysieren. Im Bereich der Erforschung von Alterungsmechanismen und der Qualitätsbewertung von Lithium-Ionen-Batterien konnte mittels des Rasterelektronenmikroskops am IMFAA der Elektrodenaufbau erstmals nicht nur 2- sondern 3-dimensional untersucht werden. Zur Vertiefung des Verständnisses von Wirkzusammenhängen zwischen chemischer Zusammensetzung der Aktivmassen und Fertigungsparametern wie z.B. der Verdichtung der Elektrodenfolien ist neben der Messung der elektrochemischen Eigenschaften auch die mikrostrukturelle Charakterisierung sehr wichtig. Die Möglichkeit der 3D-FIB-Nanotomographie sowie die EDX- und WDX-Analytik erlauben eine hochauflösende Charakterisierung des Gefügeaufbaus und eine detaillierte Analyse der chemischen Zusammensetzung. Im Rahmen des Projektes "Frameworkbasiertes XiL Labornetzwerk BW für Elektromobilität" (XiL-BW) wurde das Verständnis der Alterungsmechanismen von Lithium-Ionen-Batterien deutlich vertieft. Aufgrund der niedrigen Beschleunigungsspannung konnten Veränderungen von Speicherpartikeln an der Oberfläche erstmals abgebildet werden. Die Präparation von Querschnitten der gealterten Elektrodenfolien mittels der fokussierten Ionenstrahltechnologie (FIB) erlaubt im Vergleich zur konventionellen materialographischen Präparation detailreichere und höher aufgelöste Abbildungen der auftretenden Strukturveränderungen und somit verbesserte Einsicht in die Alterungsmechanismen. Die zur statistischen Absicherung notwendige größere zu untersuchende Probenfläche kann aufgrund der kleinen Querschnittsbereiche der FIB-Präparation nicht allein mittels FIB realisiert werden. Der am Großgerät angebaute Präparationslaser zeigt hier große Vorteile. Mittels Vorkammerlaser lassen sich größere Probenbereiche mit geringem Zeitaufwand abtragen und die anschließende Feinpolitur mittels FIB deutlich reduzieren. Die Laser-Vorpräparation ermöglichte es ebenfalls erstmals, kristallographische Untersuchungen mittels EBSD an Elektrodenfolien vorzunehmen, da die konventionelle Präparationsmethodik für EBSD-Untersuchungen an Aktivmaterialien nicht ausreichend ist. Auch im Bereich der Leichtbauwerkstoffe konnten wichtige Ergebnisse erzielt werden. Im Bereich der Zerspanung von CFK-Materialien konnte durch die FIB-Querschnittpräparation ein deutlicher Erkenntnisgewinn hinsichtlich der Schädigungsmechanismen von beschichteten Hartmetallwerkzeugen erreicht werden. In der Entwicklung neuer Materialien für die additive Fertigung konnten die komplexen Phasenausbildungen bei der laserbasierten Fertigung von Wolframkarbid-Kobalt-Hartmetallen mittels Rasterelektronenmikroskopie und chemischer Analytik (EDX) detailliert erforscht werden. Mittels 3D-FIB-Nanotomographie war es ebenfalls erstmals möglich, die Phasenverteilung 3-dimensional darzustellen und das Verständnis der Ausbildungscharakteristik deutlich zu vertiefen. Auch im Bereich der Erforschung von Magnetwerkstoffen konnten wichtige Ergebnisse mit dem beschafften Forschungsgroßgerät erzielt werden. Im Rahmen der Entwicklung neuer hartmagnetischer Werkstoffe in diversen Forschungsvorhaben konnten mittels der chemischen Analytikmethoden (EDX, WDX) erstmals auch leichtere Elemente wie z.B. O, C und N in den synthetisierten Magnetwerkstoffen analysiert werden. Im Bereich der weichmagnetischen Werkstoffe wurde das Verständnis von Fertigungseinflüssen auf die magnetischen Eigenschaften von Elektroblechen und weichmagnetischen Verbundwerkstoffen mittels EBSD-Analysen vertieft. In allen am Institut für Materialforschung bearbeiteten Forschungsbereichen konnte ein erheblicher Mehrwert und eine deutlich tiefere Einsicht in die Wirkzusammenhänge von Fertigung, Mikrostruktur und Eigenschaften generiert werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- "Analysis of soft magnetic materials by electron backscatter diffraction as a powerful tool", AIP Advances 8
D. Schuller, D. Hohs, R. Loeffler, T. Bernthaler, D. Goll, G. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4994200) - „Multi-scale characterization of lithium ion battery cathode material by correlative X-ray and FIB-SEM microscopy“, Microscopy and Analysis, 20, 17-19 (2015), ISSN: 2019-4424
C. Weisenberger, A. Kopp, T. Bernthaler, V. Knoblauch, G. Schneider, H. Stegmann, H. Blank, A. Orchowski, F. Perez-Willard
- „A comparison of IR- and UV-laser pretreatment to increase the bonding strength of adhesively joined Aluminum/CFRP components”, Composites Part A: Applied Science and Manufacturing Volume 96, May 2017, 18- 27
V. Reitz, D. Meinhard, S. Ruck, H. Riegel, V. Knoblauch
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.compositesa.2017.02.014) - „Correlative X-Ray-Microscopy – FIB/SEM workflow to determine impurities in additively manufactured parts“ Microscopy Conference 2017, Lausanne, Schweiz
T. Schubert, L. Hunter, S. Freitag, T. Bernthaler, G. Schneider
- „Microstructural appearance of various processed HV spinel (LiNi0,5Mn1,5O4) cathodes using SEM/FIB investigations”), Microscopy Conference 2017, Lausanne, Schweiz
A.Kopp, M.H.P. Maurício, S. Paciornik, H. Blank, T. Bernthaler, G. Schneider
- „Mikroskopische Charakterisierung von Alterungsund Degradationsphänomenen NMC-basierter Li-Ionen-Pouchzellen“, Sonderbände der Praktischen Metallographie zur 51. Metallographietagung (2017), S. 233-240
D. Zeibig, U. Golla-Schindler, C. Guenther, L. Prickler, T. Bernthaler, G. Schneider
- “Characterization of degeneration phenomena in lithium-ion batteries by combined microscopic techniques”, Micron, Volume 113, 10-19 (2018)
U. Golla-Schindler, D. Zeibig, L. Prickler, S. Behn, T. Bernthaler, G. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.micron.2018.06.013) - “Characterization of degeneration phenomena in lithium-ion batteries by combined microscopic techniques”, Micron, Volume 113, October 2018, Pages 10-19
U. Golla-Schindler, D. Zeibig, L. Prickler, S. Behn, T. Bernthaler, G. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.micron.2018.06.013) - „Refining the Microstructure of Fe-Nd-B by Selective Laser Melting“ Phys. Status Solidi RRL 2018
D. Goll, D. Vogelgsang, U. Pflanz, D. Hohs, T. Grubesa, J. Schurr, T. Bernthaler, D. Kolb, H. Riegel, G. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/pssr.201800536) - „Wear and damage characterization of coated carbide tools by means of FIB-SEM microscopy“, Pract. Metallogr. 55(10), Oct. 2018, S. 704-715
T. Kresse, W. Jürgens, D. Meinhard, W. Baumann, T. Bernthaler, G. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.3139/147.110526)
