400 MHz NMR-Spektrometer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die NMR Spektroskopie hat sich zu der Routineanalysemethode des präparativ arbeitenden Chemikers entwickelt. Naturgemäß werden im Bereich Anorganische Chemie wesentlich mehr Kerne zur Messung herangezogen als in der Organischen Chemie, bei der das Hauptaugenmerk auf den Kernen 1H und 13C liegt. Aufgrund der Ausrichtung der Forschungsgruppen in der Anorganischen Chemie der FU Berlin spielen vor allem die Kerne 1H, 13C, 31P, 19F,29Si, 15N, 77Se, 125Te,195Pt,129Xe,51V, 11B, 99Tc, 27Al und 2H-Messungen eine große Rolle. Der Schwerpunkt der Nutzung liegt in der Strukturaufklärung in den Bereichen der präparativen Molekül- und Koordinationschemie. Für notwendige Entkopplungsexperimente und zweidimensionale Messungen wurde ein Dreikanalgerät beschafft, welches gestattet 1H,19F-, 1H,X-, 19F,X- und X{1H,19F}-Experimente durchzuführen. Darüber hinaus wurden mithilfe der Tieftemperatureinheit Experimente an thermisch empfindlichen Substanzen durchgeführt sowie dynamische Prozesse untersucht. Neben diesen routinemäßig ausgeführten Messungen konnten mithilfe eines Dreikanal-Probenkopfes für 1H/31P und low-gamma-Kerne Komplexe des Rhodiums aus den Arbeitskreisen Sarkar und Müller umfassend charakterisiert werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Structure and Chemistry of SeFx(CN)4-x Compounds. Inorg. Chem. 54, 5220–5231 (2015)
Fritz, S., Ehm, C. & Lentz, D.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.inorgchem.5b00107) - Clicking the Arsenic-Carbon Triple Bond: An Entry into a New Class of Arsenic Heterocycles. Angew. Chem. Int. Ed., 55, 11760–11764 (2016)
Pfeifer, G.; Papke, M.; Frost, D.; Sklorz, J. A. W.; Habicht, M.; Müller, C.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201605143) - Mono- and Digold(I) Complexes with Mesoionic Carbenes: Structural Characterization and Use in Catalytic Silver-Free Oxazoline Formation. Organometallics, 35, 3828–3836 (2016)
Hettmanczyk, L., Schulze, D., Suntrup, L. & Sarkar, B.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.organomet.6 b00675) - Heteromultimetallic Complexes with Redox-Active Mesoionic Carbenes: Control of Donor Properties and Redox-Induced Catalysis. Chem. Eur. J., 23, 576–585 (2017)
Hettmanczyk, L., Suntrup, L., Klenk, S., Hoyer, C. & Sarkar, B.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201604615) - TcII(NO)(trifluoroacetate)4F2- - synthesis and reactions. Dalton Trans., 46, 13544–13552 (2017)
Balasekaran, S. M., Hagenbach, A., Drees, M. & Abram, U.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C7DT03084C) - The Reaction of Cs2[Tc(NO)F5] with BF3 in Acetonitrile: Formation and Structure of [{Tc(NO)(CH3CN)4}2(μ-F)](BF4)3. Z. Anorg. Allg. Chem., 643, 1146–1149 (2017)
Balasekaran, S. M., Hagenbach, A., Spandl, J. & Abram, U.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/zaac.201700234) - Triazaphospholenium Tetrafluoroborate: A Phosphorus Analogue of a 1,2,3-Triazole-Derived Carbene. Angew. Chem. Int. Ed., 56, 16484–16489 (2017)
Papke, M.; Dettling, L.; Sklorz, J. A. W.; Szieberth, D.; Nyulászi, L.; Müller, C.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201709802) - [P4H]+[Al(OTeF5)4]− : protonation of white phosphorus with the Brønsted superacid H[Al(OTeF5 )4](solv). Chem. Sci., 8, 660 (2018)
Wiesner, A., Steinhauer, S., Beckers, H., Müller, C. & Riedel, S.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C8SC03023E) - Selective Synthesis of Perfluoroalkylated Corannulenes and Investigation of their Structural, Dynamic and Electrochemical Behavior. Chem. Eur. J., 24, 10756–10765 (2018)
Haupt, A., Keller, L.-M., Kutter, M. & Lentz, D.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201801021) - Stabilisierung von Lewis-azidem AuF3 mithilfe eines N-heterocyclischen Carbens: Herstellung und Charakterisierung von [AuF3(SIMes)]. Angew. Chem. Int. Ed., 57, 7210, (2018)
Ellwanger, M. A., Steinhauer, S., Golz, P., Braun, T. & Riedel, S.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/ange.201802952)