Chemische Spektroskopie photochemischer organischer Reaktionen in Mikroreaktoren

• Antragstellerinnen / Antragsteller: Professor Dr.-Ing. Roland Dittmeyer, seit 4/2022; Dr. Nicole Jung; Professor Dr. Hans Zappe
• Fachliche Zuordnung: Technische Chemie ; Organische Molekülchemie - Synthese, Charakterisierung
• Förderung: Förderung von 2016 bis 2024
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 274353615

Die Photosynthese ist ein wichtiges Verfahren z.B. zur Herstellung von Substanzen, die für medizinische Anwendungen (z.B. Krebsmedikamente) benötigt werden. Die derzeit verwendeten Methoden (Batch-Synthese in Rührreaktoren) sind jedoch begrenzt, da sie keine eine effiziente Skalierung der Produktion erlauben sobald eine exakte und gleichmäßige Kontrolle der Reaktionszeit und der Lichteinwirkung über den gesamten Reaktorraum benötigt werden. Um diese Herausforderungen zu bewältigen, soll durch einen koordinierten Ansatz mit Expertise aus den Bereichen Chemie, Verfahrenstechnik und in-situ-Analytik ein Modell zur kontinuierlichen Durchfluss-Photochemie entwickelt werden. Die Vorteile des Reaktorkonzeptes werden durch Echtzeit-Analyse des Reaktionsfortschritts und die damit einhergehende detaillierte Untersuchung der Reaktionsbedingungen ermöglicht. Beispielhaft werden in diesem Projekt photoredox-katalysierte Synthesen von Indolen und Indazolen in Durchflussmikroreaktoren unter Verwendung von IR-Sensoren untersucht. Die in-situ-Bestimmung der Konzentration der Reaktionsbestandteile wird durch die variable IRAbsorption der Reaktionsgemische ermöglicht und mit neuartigen Detektoren auf Basis von Fabry-Perot-Filtern nachgewiesen. In Phase 1 des Projektes wurden bereits statische Filter mit abgestuften Abständen zwischen mehrschichtigen Bragg-Spiegeln entwickelt und konnten erfolgreich zur Syntheseüberwachung eingesetzt werden. Eine wichtige Neuerung der Weiterentwicklung dieser Filter wird darin bestehen, die Leistungsfähigkeit der IR- Sensoren zu erhöhen und die statischen Separatoren durch Flüssigkristall-Elastomere zu ersetzen. Dadurch können die Sensoren unabhängig voneinander auf unterschiedliche IR-Zielwellenlängen abgestimmt und an eine Vielzahl unterschiedlicher Substanzen angepasst werden. Die erhaltenen Sensoren werden nachfolgend in einer Reihe von Reaktoren implementiert, die verschiedene Reaktionsschritte der vorgeschlagenen Synthesewege untersuchen. Ein besonderer Schwerpunkt liegt hier darauf, die wichtigsten reaktionskinetischen Parameter für die einzelnen Reaktionsschritte zu erhalten. Im letzten Teil des Projekts werden die verschiedenen Beiträge der Projektgruppen zusammengeführt. Die Sensoren werden in verschiedenen Reaktoren zum Einsatz kommen, um alle Schritte des kontinuierlichen, mehrstufigen Systems kontrollieren zu können. Hierzu wird ein Steuerungssystem implementiert, das die von den IRSensoren bereitgestellten Echtzeit-Zusammensetzungsdaten auswertet. Ergänzend zu den experimentellen Arbeiten wird parallel eine Modellierung durchgeführt, die analytische als auch numerische Modelle der Photochemie in einem mikrofluidischen Strömungskanal umsetzt. Die Modellergebnisse werden mit den erzielten experimentellen Ergebnissen verglichen, um zusätzliche Einblicke in die Strömungsphotochemie und nützliche Hinweise für die Gestaltung zukünftiger Durchfluss-Photoreaktoren zu erhalten.

• DFG-Verfahren: Forschungsgruppen
• Teilprojekt zu: FOR 2383: Erfassung und Steuerung dynamischer lokaler Prozesszustände in Mikroreaktoren mittels neuer in-situ-Sensorik
• Ehemaliger Antragsteller: Dr. Bradley Ladewig, Ph.D., bis 3/2022