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Erhöhung der Empfindlichkeit von biomolekularen MAS NMR durch neue Dynamische Kernspinpolarisation Methoden

Antragstellerin Dr. Guinevere Mathies
Fachliche Zuordnung Analytische Chemie
Festkörper- und Oberflächenchemie, Materialsynthese
Physikalische Chemie von Molekülen, Flüssigkeiten und Grenzflächen, Biophysikalische Chemie
Förderung Förderung von 2017 bis 2023
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 321027114
 
Das Vorhaben umfasst zwei Teile, mit Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie) mit Hilfe von der Drehung im magischen Winkel als der rote Faden. Die Drehung im magischen Winkel ermöglicht die Erfassung der hochaufgelösten NMR Spektren der Feststoffe. Da die Feststoffe nicht kristallinisch sein müssen und es keine prinzipielle Beschränkungen gibt bezüglich Grösse und Komplexität, bietet magischer-Winkel NMR die Möglichkeit Strukture der chemischen Systemen zu untersuchen, die mit anderen spektroskopischen Methoden kaum züganglich sind, wie zum Beispiel amorphe Materialien, Amyloid-Fibrillen, Membranproteinen und katalytische Zentren.Der erste Teil des Vorhabens konzentriert sich auf die Entwicklung der neuen Mikrowellensequenzen, die eine sehr effiziente dynamische Kernspinpolarisation versorgen. Dynamische Kernspinpolarisation ist ein unentbehrlicher Begleiter der magischen-Winkel NMR Spektroskopie, da es ihre Empfindlichkeit stark erhöht. Unsere Arbeitsgruppe hat vor Kurzem zwei neue Pulssequenzen für dynamische Kernspinpolarisation eingeführt, eine wovon eine besonders höhe Erhöhung der Empfindlichkeit dargestellt hat. Interessanterweise, fangen wir aber im Moment erst an zu verstehen warum eine Pulssequenz besser ist als die andere. Daher wird ein Projekt vorgeschlagen dass mittels einer Kombination von Experimenten und fortgeschrittenen Simulationen versucht die Auslegungskriterien einer Pulssequenz für dynamische Kernspinpolarisation zu bestimmen. In dem zweiten Teil wird magischer-Winkel NMR Spektroskopie zur Untersuchung der Struktur amorphes Calciumcarbonats (ACC) vorgeschlagen. ACC ist eine Zwischenphase in der stark kontrollierten, jedoch wenig verstanden Formation der Skeletteile der Invertebraten. ACC enthält strukturelles Wasser, in einem zirka 1:1 Verhältnis mit Calciumcarbonat, das freigesetzt wird bei Kristallisierung. Trotz beträchtlicher Anstrengungen sind spektroskopische Informationen über die Struktur des ACCs auf Atomebene rar und demzufolge gibt es kein gutes Strukturmodell des ACCs. Dieser Teil des Vorhabens beschreibt wie 1H-13C magischer-Winkel NMR Spektren der unterschiedlichen Formen des ACCs, die von Biopolymeren vor Kristallisierung geschützt werden, möglich spezifische Informationen über die chemische Umgebung des strukturelles Wassers in ACC bieten können.
DFG-Verfahren Emmy Noether-Nachwuchsgruppen
Internationaler Bezug Großbritannien
Kooperationspartner Professor Dr. Ilya Kuprov
 
 

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