Aufklärung von Nanostrukturen und Sintermechanismen in keramischen EB-PVD Zirkonoxid Wärmedämmschichten zur Optimierung der Morphologie
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Aus den Untersuchungen folgt eine Kurzzusammenfassung mit Schlussfolgenmgen. Dabei sind die jeweils durch EB-PVD hergestelhen PYSZ Wärmedämmschichten den FYSZ Wärmedämmschichten gegenübergestellt. • Neben PYSZ WDS sind auch FYSZ WDS mit Hilfe des EB-PVD Verfahren in gewünschter Modifikation herstellbar. • Wie bei EB-PVD PYSZ WDS beeinflussen die Herstellungsparameter auch die Morphologie von EB-PVD FYSZ WDS. Insbesondere die Parameter Umdrehungsgeschwindigkeit und Temperatur haben starken Einfluss auf die Morphologie. Es lassen sich im kolumnaren Wachstum sowohl der Durchmesser der Säulen als auch der Kolumnen mit gewünschter Federarmstruktur einstellen. Im Gegensatz zu EB-PVD PYSZ WDS zeigen EB-PVD FYSZ WDS bereits im Ausgangszustand wesentlich isotropere, kugelförmigere Poren (Durchmesser <180 nm). • Die Temperaturleitfähigkeit, wie auch die Wärmeleitfähigkeit wird in EB-PVD hergestellten YSZ Wärmedämmschichten massiv durch das eingestellte Gefüge und der daraus resultierenden Porosität beeinflusst. Eine FYSZ kubische Phase zeigt im Gegensatz zur PYSZ tetragonalen Phase eine für die Anwendung vorteilhafte 30% niedrigerer Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigkeit Zusätzlich bewirkt das eingestellte Gefüge bei EB-PVD FYSZ WDS nochmals eine Absenkung um mindestens 30% (je nach Morphologie) innerhalb der Temperaturleitfähigkeit und etwa 50% Prozent bei der Wärmeleitfähigkeit. • Eine thermische Auslagerung bewirkt bedingt durch Sinterprozesse Änderungen innerhalb der Porosität. Hierbei zeigen SANS und USANS Untersuchungen, dass eine Versinterung wesentlich schneller an Luft als in Vakuum vonstatten geht. Es sind dabei folgende Mechanismen erkennbar: 1. Federarmstrukturen versintem massiv. Die offene Porosität wandelt sich dabei zunehmend in geschlossene Porosität um. 2. Anisotrope Poren mit einem Durchmesser <180 nm in Gestalt von Ellipsoiden nehmen während kurzzeitiger thermischer Auslagerung isotropere, kugelförmigere Gestalt an. 3. Es zeigt sich, dass der größte Einfluss der Sinterprozesse auf Effekte wie Wärmeleitfähigkeit bereits nach einer Stunde an Luft stattfindet. 4. Langzeitige Auslagerung (> 100h) bei 1100°C führt zur Formänderung der geschlossenen Poren von isotropen zu anisotropisch eingerichteten hexagonalen Poren. Am Ende der Projektperiode wurde auch EB-PVD La2Zr207 (LZO) als altemative Wärmedämmschicht hergestellt und die ausgewählten Schichtmorphologien wurden durch SANS, REM und Laser Flash untersucht. Diese Untersuchungen zeigen, dass die geschlossene Porosität keinerlei Effekte auf die vomhinein geringere Wärmeleitfähigkeit hat. Die Umdrehung der Substrate im Verhältnis der Achse der Dampfwolke führt nur zu geringfügigen morphologischen Änderungen. Die höhere offene Porosität gemessen bei der mit 12 U/min hergestellten LZO WDS resultiert in keinem Unterschied in der Wärmeleitfähigkeit, im Vergleich zu der mit 20 U/min hergestellten LZO WDS. Der geschlossene Porenanteil und ebenfalls die spezifische Oberfläche dieser Poren bleiben konstant über die morphologischen Variationen und nach thermischer Auslagerung. Offene und geschlossene Porenanteile liegen bei den 3U/min und 20U/min hergestelhen WDS näher zueinander. Die besonders höhere offene Porosität der mit 12 U/min hergestellten WDS reduziert sich nach thermischer Auslagerung am stärksten.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Thermal conductivity issues of EB-PVD thermal barrier coatings, in „Mat-wiss. u. Werkstofftech.", 38, No. 9, pp. 659-666, 2007
U. Schulz, H.-J. Raetzer-Scheibe, B. Saruhan, A. Flores Renteria
- Analysis of Anisotropic Void System in Electron Beam Physical Vapour Deposited (EB-PVD) Thermal Barrier Coatings, "Adv. Eng. Mat". 11[6] 488-494, 2009
B. Saruhan, R. Ochrombel, V. Ryukhtin, A. Wiedenmann
- Analysis of pore morphology changes with temperature in partially and fully yttria-stabilized zirconia EB-PVD TBCs and its correlation with thermal conductivity, Vortrag am 21.01.2009 an der 33. Int. Conf on Adv, Ceram. Coal, in Daylona Beach, Ori./Florida/USA
B. Samhan-Brings, R. Ochrombel, V. Ryukhtin
