Analyse kleinster Nanopartikel mittels Hochfeldmethoden - Atom für Atom

• Antragsteller: Professor Dr. Peter Felfer, Ph.D.
• Fachliche Zuordnung: Herstellung und Eigenschaften von Funktionsmaterialien ; Thermodynamik und Kinetik sowie Eigenschaften der Phasen und Gefüge von Werkstoffen
• Förderung: Förderung von 2017 bis 2020
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 337331745

Aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften gehört die Forschung an Nanopartikeln zu den aktivsten Gebieten der Materialwissenschaft. In diesem Projekt werden wir die chemische Analyse auf Einzelatombasis für Partikel kleiner als 10 nm möglich machen und diese Methode einsetzen um fundamentale Fragen zum Aufbau von Partikeln in diesem Größenbereich zu beantworten.Die Charakterisierung sehr kleiner Partikel stellt immer noch eine große Herausforderung dar, insbesondere wenn chemische Information auf atomarer Ebene gefragt ist. Atomsondentomographie könnte diese Lücke schließen, wenn Partikel kontrolliert feldevaporiert werden können. Versuche Feldmitter aus Nanopartikeln unter Umgebungsbedingungen herzustellen waren bereits erfolgreich bei Partikeln > 10 nm, aber limitiert in Datenqualität und -menge. Mittels UHV Abscheidung wurden bereits vor rund 20 Jahren erfolgreich Bilder von Au-Clustern bis hin zu einer Größe von 1 nm erzeugt. Dies war jedoch limitiert auf Cluster die in diesem geschlossenen System erzeugt wurden.In dem beantragten Projekt werden wir Hochfeldmethoden, speziell Feldelektronenmikroskopie (FEM) und Feldionenmikroskopie (FIM) mit Atomsondentomographie kombinieren um den atomaren Aufbau von Nanopartikeln welche kleiner als 10 nm sind zu untersuchen. Die Basis dafür liefert ein neuartiger Versuchsaufbau in dem wir FEM/FIM mit Elektrosprayinjektion der Partikel ins Ultrahochvakuum (UHV) kombinieren. Dies wird es uns erlauben Partikel in einer ultrareinen Umgebung auf eine Metallspitze aufzutragen, was für hochwertige Analyse unerlässlich ist. Der Depositionsprozess wir hierbei durch FIM/FEM präzise überwacht um so die Abscheidung einzelner isolierter Partikel zu detektieren. An den deponierten Partikeln kann dann direkt Feldionenmikroskopie betrieben werden. Dies wird dazu benutzt werden um die Projektionsgesetze und die Evaporationssequenz der Partikel zu bestimmen und mit theoretischen Modellen und numerischen Simulationen zu Vergleichen. Damit soll der Grundstein für präzise Rückkonstruktionen von Atomsondendaten gelegt werden. Als nächsten Schritt werden wir die durch die Abscheidung produzierten Proben in eine reguläre Atomsonde transferieren, wo wir die chemische Identität einzelner Atome mit sub-nm Auflösung in 3D analysieren können. Diese Methode wird dann angewendet zur Analyse von metallischen Core-Shell Nanopartikeln für Katalyse, gedopten Halbleiter Nanokristallen für Solarenergieanwendungen und Calcit Nanokristallen von Biomineralisationsprozessen.In der zweiten Phase des Projekts werden wir uns dem Verständnis fundamentaler Fragen rund um die Nanopartikelsynthese widmen: Dem Frühstadium der Nukleation und der Rolle von Grenzflächen. Mittels Atomsondentomographie werden wir Experimente durchführen um Ostwaldreifung von Agglomerationsprozessen zu unterscheiden und den Einfluss dieser Prozesse auf Grenzflächen und Oberflächensegregation zu bestimmen, sowohl für beigemengte Elemente als auch Syntheserückstände.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen