Development of the basics for the production of defined amorphous - crystalline core-shell particles during convective drying
Chemical and Thermal Process Engineering
Final Report Abstract
Die Trocknung, das Handling und die Lagerung von zuckerreichen Pulvern stellt immer noch eine große Herausforderung dar. Die Ursache hierfür ist, dass Zucker in verschiedenen physikalischen Zuständen vorliegen können, dem Glaszustand, rubbery-Zustand und dem kristallinen Zustand. Prozessseitig kann auf den physikalischen Zustand über die Trocknungsbedingungen Einfluss genommen werden. Um den Zusammenhang zwischen physikalischem Zustand und Trocknungskinetik untersuchen zu können, wurde ein Experimentalsetup konzipiert und aufgebaut, in dem die Parameter Lufttemperatur, -geschwindigkeit und relative Feuchte dynamisch und präzise in-situ geregelt und gleichzeitig Kristallisationsvorgänge (Nukleation und Wachstum) beobachtet werden können. Die Details über den Aufbau und das Konzept wurden als Publikation (Review of Scientific Instruments) eingereicht. Produktseitig kann über die Zuckerzusammensetzung Einfluss auf den physikalischen Zustand genommen werden. Eine zentrale Größe hierbei ist die Glasübergangstemperatur der Mischung. Bisher ist es jedoch nicht möglich für beliebige Zuckermischungen das Glasübergangsverhalten präzise vorauszusagen. Es wurden daher die Glasübergangstemperaturen (Tg) von Kohlenhydratmischungen mittels Differenzkalorimetrie (DSC) untersucht, die nur aus einem Monomertyp bestehen und einen glykosidischen Bindungstyp aufweisen, um hier ein tieferes Verständnis zu erlangen. Abhängig vom Molekülgrößenunterschied der Mischungspartner konnten systematische Abweichungen aufgezeigt werden. Diese Abweichungen werden mit zunehmendem Molekülgrößenunterschied größer und wurden erklärt durch einen polymergemischspezifischen, nichtlinearen Plastifizierungs- bzw.-Volumenausdehnungseffekt. Die Ergebnisse wurden als Publikation eingereicht (Foods) und die der Untersuchung zugrundeliegende experimentelle Methodik soll ebenfalls publiziert werden (MethodsX). Der temperatur- und wassergehaltsabhängige Einfluss der Zuckerzusammensetzung auf Kristallisationskinetik von Zuckermischungen wurde anhand von isothermen DSC-Analysen am Beispiel von Saccharose und Saccharose-Fruktosemischungen betrachtet. Dabei konnte trotz Glasübergangsabsenkung durch die minore Komponente eine Verzögerung der Kristallisationsgeschwindigkeit beobachtet werden sowie eine Verschiebung der maximalen Kristallisationsrate hin zur Schmelztemperatur mit steigendem Gehalt der minoren Komponente. Zur Bestimmung des klebrigen Punkts der Oberfläche dünner Zuckerfilme wurde eine temperaturund feuchtegeregelte Messmethodik mittels Materialprüfmaschine (Texture Analyzer) entwickelt, charakterisiert und validiert. Damit wurde für Filme mit variierender Zuckerzusammensetzung bestehend aus Saccharose und Fruktose der Einfluss unterschiedlicher Wasseraktivität auf das Klebrigkeitsverhalten hin untersucht und festgestellt, dass die Differenz zwischen Klebrigkeits- und Glasübergangstemperatur nicht konstant ist, wie laut Literatur vorhergesagt, und dass die Klebrigkeitstemperatur wesentlich stärker vom Wassergehalt abhängt als die Glasübergangstemperatur. Auch konnte der Einfluss von spontaner Kristallisation auf die Klebrigkeit der Zuckerfilme, in-situ bemerkbar an einem rapiden Abfall der Klebrigkeit gemessen werden. Der Einfluss von Temperatur und Feuchte auf die Kristallisation im konvektiven Trocknungsprozess wurde anhand von Trocknungsversuchen mit Saccharoselösung in-situ im Windkanal untersucht. Das Wachstumsverhalten konnte charakterisiert werden, ist stark temperaturabhängig mit zusätzlich schwacher Abhängigkeit vom Wassergehalt. Die starken Unterschiede im Nukleationsverhalten bei unterschiedlichen Bedingungen konnten modellbasiert durch filminterne Wassergehaltsgradienten erklärt werden und liefern zusammen mit dem Wachstumsverhalten ein tieferes Verständnis über die Ausbildung und Beeinflussung des physikalischen Zustands während der Trocknung. Die Ergebnisse dazu sollen zeitnah in einer weiteren Publikation veröffentlicht werden.
Publications
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Concept, design, and measurement methodology of a highly dynamic thin film dryer for experimental in situ drying manipulation. Review of Scientific Instruments, 93(6).
Schugmann, Martin & Foerst, Petra
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Systematic Investigation on the Glass Transition Temperature of Binary and Ternary Sugar Mixtures and the Applicability of Gordon–Taylor and Couchman–Karasz Equation. Foods, 11(12), 1679.
Schugmann, Martin & Foerst, Petra
