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Projekt
Insitu Erforschung der Partikelbildung und des Partikelwachstums in der Flammen-Spray-Pyrolyse mittels der Röntgenkleinwinkelstreuung
Antragsteller
Professor Dr.-Ing. Hermann Nirschl
Fachliche Zuordnung
Mechanische Verfahrenstechnik
Förderung
Förderung seit 2017
Projektkennung
Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 374851568
Die Herstellung von Nanopartikeln mittels der Flammen-Spray-Pyrolyse (FSP) zeichnet sich durch einen komplexen Partikelbildungsmechanismus innerhalb von wenigen Millisekunden aus. Eine detaillierte Darstellung der Partikelentstehung und des Wachstums ist für die Prozesskontrolle daher von großem Interesse. Das Ziel des SPP1980 ist die interdisziplinär vernetzte Erforschung der gesamten Prozesskette von der Sprayerzeugung und -verdampfung über die Synthese in der Flamme zur Partikelbildung und -agglomeration. Für dieses Vorhaben steht die Erfassung der Partikelgrößen mit Hilfe der Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) als in-situ Messtechnik zur Beschreibung der Partikel- und Agglomeratentstehungsprozesse in und über der Flamme im Mittelpunkt.So erfolgte im Rahmen der ersten Förderperiode eine umfangreiche SAXS-Charakterisierung der Produkte (Eisenoxid) der FSP mit dem Standardpräkursor (Eisennitrat-Nonahydrat in 65% Ethylhexansäure und 35% Ethanol). Die gemessenen polydispersen Partikelstrukturen sind vermutlich durch zwei parallel ablaufende Partikelbildungsmechanismen zu erklären. Zeitgleich dazu wurde zur angestrebten in-situ Analyse zunächst der SpraySyn-Brenner in Kombination mit einer Laborröntgenquelle in Betrieb genommen und mit einem Hole-in-Tube System Partikel aus und über der Flamme extrahiert. Obwohl kein Partikelwachstum in und direkt über der Flamme detektierbar war, so zeigte sich doch eine Verschiebung zu größeren Partikeln im Vergleich zu dem abgeschiedenen Produkt. Für die in-situ Messungen am Synchrotron konnte der Versuchsaufbau übernommen werden. Mit steigender Höhe über dem Brenner ist eine Erhöhung der Streuintensität messbar, was die Entstehung neuer Partikel zeigt. Während der ersten Förderperiode sind sowohl eine erfolgreiche, detaillierte Charakterisierung der Produkte als auch die Inbetriebnahme des Brenners sowie die Übertragung ans Synchrotron gelungen. Die in-situ Erkenntnisse der Partikelstrukturen gilt es nun in der zweiten Förderperiode zu nutzen, um passende neue Präkursoren für neue Partikelzusammensetzungen auszuwählen, die stark streuende Eigenschaften in und über der Flamme besitzen. Parallel soll die Automatisierung des Messaufbaus am Synchrotron erfolgen, um die Ergebnisse der in-situ SAXS-Messungen zu verbessern. Zusätzlich zu in-situ Messungen sind ausführliche ex-situ Analysen sowohl am Synchrotron mittels Röntgendiffraktometrie und -absorptionsspektroskopie als auch mit den Partnern des SPP geplant. Ziel ist die Erarbeitung eines Mechanismus zur Beschreibung der Partikelbildung mittels des SpraySyn-Brenners aufbauend auf den ermittelten in-situ SAXS-Ergebnissen.
DFG-Verfahren
Schwerpunktprogramme
