Aerosolbasierte Kaltabscheidung: Co-Deposition von Funktionsmaterialien und Füllstoffen zur Substitution einer nachfolgenden Wärmebehandlung

• Antragsteller: Professor Dr.-Ing. Ralf Moos
• Fachliche Zuordnung: Herstellung und Eigenschaften von Funktionsmaterialien
• Förderung: Förderung von 2018 bis 2022
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 408251943

• Erstellungsjahr: 2023

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das Projekt befasste sich mit der Substitution eines thermischen Nachbehandlungsschrittes bei der Herstellung von Schichten mit der Pulveraerosoldepositionsmethode (PAD). In der dem Projekt vorausgehenden Forschung war festgestellt worden, dass die elektronische und ionische Leitfähigkeit von PAD-Schichten weit unterhalb derer desselben Materials in Bulk-Form liegt. Ebenfalls war festgestellt worden, dass eine hohe intrinsische Druckspannung in den Schichten herrscht. Durch eine Wärmebehandlung konnte zum einen die elektrische oder ionische Leitfähigkeit um Größenordnungen gesteigert werden und zum anderen die Druckspannung relaxiert werden. Zum Zeitpunkt der Antragstellung nahm man an, dass ein Zusammenhang zwischen der auftretenden Druckspannung sowie der geringen elektrischen oder ionischen Leitfähigkeit besteht. In einer nachfolgenden Wärmebehandlung würde dann die Druckspannung relaxiert und infolgedessen die Leitfähigkeit gesteigert werden. Daher wurde im Rahmen dieses Projektes versucht, diesen Wärmebehandlungsschritt durch die Beimischung einer weichen Komponente zu ersetzen. Die weiche Komponente sollte einen großen Teil der Dehnung aufnehmen, die mutmaßlich die Druckspannung erzeugt. Im Verlauf des Projektes wurde jedoch gezeigt, dass die Steigerung der elektrischen/ionischen Leitfähigkeit nicht auf die vorherrschende Druckspannung zurückzuführen ist, sondern durch Gitterverzerrungen verursacht wird. Diese sind mittels XRD als sogenannter Microstrain messbar. Ebenso konnte eine von der Schmelztemperatur abhängige Formel zur Abschätzung der Annealing-Temperatur, also der Temperatur, an der die maximale Leitfähigkeitssteigerung erreicht ist, hergeleitet werden. Weiterhin wurde gezeigt, dass die Relaxation der intrinsischen Druckspannung bei niedrigeren Temperaturen stattfindet als das Annealing bzw. der Abbau des Microstrains. Mit 200 °C – 350 °C liegt dieses Phänomen eigentlich in einem Temperaturbereich, in dem man keine Verformung oder Spannungsrelaxation erwarten würde. Dieses Phänomen konnte jedoch abschließend durch die Kristallitgröße der Schichten erklärt werden. Mit einer Kristallitgröße von ca. 25 nm wird das Werkstoffverhalten stark durch den hohen Korngrenzenanteil beeinflusst und das Material verhält sich ähnlich einem Nanomaterial. Während das ursprüngliche Projektziel sich nicht als darstellbar herausstellte, wurden stattdessen die Prozesse aufgeklärt, die zur Steigerung der Leitfähigkeit von elektronisch oder ionisch leitfähigen Schichten führen. Weiterhin wurden auch die Mechanismen aufgeklärt, die zum Abbau der Druckspannung führen. Die Ergebnisse der Untersuchungen, die widerlegten, dass das ursprüngliche Projektziel überhaupt erzielbar ist, sind jedoch weitreichender und wertvoller, als die Erkenntnisse, die ein Erfolg des Projektes gebracht hätte.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

• Laser‐Annealing of Thermoelectric CuFe0.98Sn0.02O2 Films Produced by Powder Aerosol Deposition Method. Advanced Materials Interfaces, 7(22).
  Nazarenus, Tobias; Kita, Jaroslaw; Moos, Ralf & Exner, Jörg
  
• What Happens during Thermal Post‐Treatment of Powder Aerosol Deposited Functional Ceramic Films? Explanations Based on an Experiment‐Enhanced Literature Survey. Advanced Materials, 32(19).
  Exner, Jörg; Nazarenus, Tobias; Hanft, Dominik; Kita, Jaroslaw & Moos, Ralf
  
• Influence of filler materials on the internal stresses and thermal annealing behavior of ceramic films formed by Powder Aerosol Deposition, PACRIM 14 (2021), Vancouver (virtual), Canada (Tagungsvortrag)
  D. Paulus; J. Exner; J. Kita & R. Moos
  
• Posttreatment of powder aerosol deposited oxide ceramic films by high power LED. International Journal of Applied Ceramic Technology, 19(3), 1540-1553.
  Nazarenus, Tobias; Schlesier, Kira; Biberger, Simon; Exner, Jörg; Kita, Jaroslaw; Köhler, Anna & Moos, Ralf
  
• Influence of powder composition on the internal stresses and thermal annealing behavior of ceramic films formed by Powder Aerosol Co- Deposition, Ceramics in Europe (2022), Jena, Germany (Tagungsvortrag)
  D. Paulus; J. Kita & R. Moos
  
• Microstrain release decouples electronic and thermal conductivity in powder aerosol deposited films. Materials Letters, 322, 132461.
  Nazarenus, T.; Schlesier, K.; Lebeda, F.; Retsch, M. & Moos, R.
  
• Intrinsic compressive stress relaxation in ceramic films manufactured by powder aerosol deposition (PAD), 98. DKG-Jahrestagung (2023), Jena, Germany (Tagungsbeitrag)
  D. Paulus; J. Kita & R. Moos
  
• Relaxation behavior of intrinsic compressive stress in powder aerosol co-deposited films: Rethinking PAD films as nanomaterials. Ceramics International, 49(23), 38375-38381.
  Paulus, Daniel; Kita, Jaroslaw & Moos, Ralf