Haftungsoptimierte DLC-Schichten durch Konditionierung der Stahloberflächen mittels Plasmanitrieren

• Antragsteller: Professor Dr. Günter Bräuer; Professor Dr.-Ing. Thomas Lampke
• Fachliche Zuordnung: Beschichtungs- und Oberflächentechnik ; Herstellung und Eigenschaften von Funktionsmaterialien
• Förderung: Förderung von 2019 bis 2022
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 422219047

• Erstellungsjahr: 2022

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das Forschungsprojekt und die durchgeführten Untersuchungen hatten zum Ziel, die Ursachen der in Vorarbeiten beobachteten verbesserten Haftung von DLC-Schichten auf plasmanitrierten Stahloberflächen systematisch offenzulegen, zu modellieren und daraus Modifikationen abzuleiten, die höchste Haftwerte für DLC-Schichten ermöglichen. Dafür wurden unterschiedliche Oberflächenmodifikationen, die beim Plasmanitrieren entstehen können genauer untersucht. Die Modifikationen umfassten dabei Oberflächen ohne Verbindungsschicht (α), mit γ‘-Nitrid-Verbindungschicht und ε-Nitrid-Verbindungsschicht. Neben der gezielten Einstellung der Verbindungsschichtzusammensetzung konnten mithilfe der Parameterstudie zu den Prozesstemperaturen und -zeiten der aus der Literatur bekannte Zusammenhang, das Verbindungsschicht- und Diffusionsschichtdicken mit steigender Plasmanitriertemperatur und -zeit zunehmen innerhalb des untersuchten Parameterbereichs nochmals bestätigt werden. Basierend auf den damit verbundenen Untersuchungen der chemischen und der Phasenzusammensetzung der Randschichtgefüge sowie der Aufnahme von Härtetiefenprofilen wurde zur numerischen Beschreibung des Plasmanitrierprozesses der unterschiedlichen Stähle eine neue Methode entwickelt. Diese berücksichtigt die Mikrostruktur der real vorliegenden Gefüge während des kompletten Modellierungsprozess und damit auch deren Einfluss auf das Schichtwachstum sowie die Stickstoffverteilung und bildet dadurch reale Gefügezustände ab. Dabei konnten Eingangsdaten wie Diffusionskoeffizienten und Löslichkeitsgrenzen von Stickstoff in den auftretenden Phasen nur eingeschränkt der Literatur entnommen werden, da diese insbesondere für reines Eisen vorliegen und nur eingeschränkt auf hoch- oder niedriglegierte Stähle anwendbar sind. Das vorgestellte Nitrier-Modell eröffnet jedoch die Möglichkeit, die Diffusionskoeffizienten der Mischkristallmatrix, der Karbide und der Nitride durch inverse Parameteridentifizierung zu bestimmen. Dafür wird die Simulation mit realen experimentellen Ergebnissen verglichen, z. B. bezüglich der Dicke der Verbindungsschicht oder Diffusionsschicht, aber auch bezüglich der Stickstoffverteilung und der Härtetiefenverläufe. Mit Hilfe der so angepassten Kennwerte konnten mit dem entwickelten Modell für die untersuchten Stähle korrekte Vorhersagen des Schichtwachstums sowohl für die Verbindungsschicht als auch die Diffusionsschicht getroffen werden (im Temperaturbereich zwischen 480 °C und 560 °C sowie bei Nitrierzeiten bis zu 16 h). Ebenfalls werden so mit Hilfe des Modells die Einflüsse der einzelnen Phasen auf das Nitrierergebnis sichtbar. Durch die Arbeiten zur PACVD-Beschichtung der nitrierten Oberflächen mit DLC-Schichten wurde zudem bestätigt, dass sich die Schichthaftung dieser DLC-Schichten auf Stahlproben durch eine Nitrierung deutlich verbessern lässt. Es wurden LC2-Werte von bis zu 60 N ohne eine zusätzliche - und im Stand der Technik allgemein notwendige - Haftschicht erreicht. Die erreichten Haftwerte sind dabei bei Proben mit Zwischenpolitur konsistent, erreichen aber mit 30 N abhängig von der Oberflächenmodifizierung (mit Verbindungsschicht) nicht die maximalen Haftwerte von nitrierten Proben ohne Zwischenpolitur von ca. 50 N unabhängig von der Oberfläche. Dafür können diese Haftungsergebnisse nicht ohne weiteres reproduziert werden. Eine Erklärung für das partiell sehr gute Haftungsergebnis für diese Proben gibt es mit Projektabschluss nicht. Die aufgestellte Forschungshypothese, dass die Haftung mit der Art der Oberflächenmodifizierung (Phasen, chemische Zusammensetzung) eindeutig korreliert werden kann, wurde nicht bestätigt. Vielmehr scheint die Modifizierung keine bzw. eine sehr untergeordnete Rolle zu spielen. Die höhere Oberflächenrauheit der nitrierten Proben scheint ebenfalls keinen oder nur sehr geringen Einfluss auszuüben. Im Hinblick auf das Abplatzverhalten kann eine zusätzliche Haftschicht von Vorteil sein. Durch sie werden zwar keine höheren Schichthaftwerte erreicht, aber die Fläche von Abplatzungen wird bei Proben ohne Nitrierung und bei Proben mit Zwischenpolitur reduziert. Bei Proben ohne Zwischenpolitur traten keine Unterschiede im Abplatzverhalten zwischen den Modifikationen auf, unabhängig davon, ob mit oder ohne Haftschicht. Bei Proben mit Zwischenpolitur und ohne Haftschicht kam es zu teilweise großflächigen Abplatzungen, vor allem bei Proben mit ε-Modifikation. Jedoch trat auch dieser Effekt in den betrachteten Untersuchungsräumen nur unsystematisch und nicht bei allen Proben dieses Typs auf.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

• Evolution of Microstructure and Hardness of the Nitrided Zone during Plasma Nitriding of High-Alloy Tool Steel. Metals, 12(5), 866.
  Landgraf, Pierre; Bergelt, Tim; Rymer, Lisa-Marie; Kipp, Christian; Grund, Thomas; Bräuer, Günter & Lampke, Thomas
  
• Influence of Plasma-NiTRIDING on the ADHESION OF DLC FILMS. METAL Conference Proeedings, 2022, 449-456. TANGER Ltd..
  KIPP, Christian; KAESTNER, Peter; BRAEUER, Guenter & LAMPKE, Thomas
  
• Modellierung und Charakterisierung der Prozessparameter und deren Einfluss auf das Plasmanitrieren, ZVO (Zentralverband Oberflächentechnik e.V.), 2022, Ausgabe 3/22
  Bergelt, T. & Lampke, T.