Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie für die Größenbestimmung von Metallnanopartikeln

• Antragstellerin: Professorin Dr. Kerstin Leopold
• Fachliche Zuordnung: Analytische Chemie
• Förderung: Förderung von 2019 bis 2024
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 431441727

Ziel des Projekts ist die Entwicklung einer robusten, direkten und schnellen Methode zur Größenbestimmung von Metallnanopartikeln mittels Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie (GFAAS). Diese soll vor allem - komplementär zu anderen Analysenverfahren - besonders im kleinen Partikelgrößenbereich verlässliche Ergebnisse zu Größe und Größenverteilung von Nanopartikeln (NP) in polydispersen Suspensionen schnell und einfach liefern. Im Mittelpunkt steht daher die Entwicklung einer reproduzierbaren Methode zur Größen- und gleichzeitigen Konzentrationsbestimmung mittels GFAAS. Hierbei können drei entscheidende Aspekte unterschieden werden: 1. Untersuchung und Optimierung der Atomisierung von NPs im Graphitofen; 2. Die Entwicklung von Kalibrationsstrategien für die Größen- und Konzentrationskorrelation; und 3. Die Untersuchung der Robustheit der Methode anhand von komplexen, realen Proben. Für das erste Teilziel ist es zielführend Kinetik und Thermodynamik der Atomisierung von NPs in Abhängigkeit von Konzentration und Größe zu untersuchen. Dies soll durch Messung des tatsächlichen Temperaturverlauf im Graphitofen während der Atomisierungsphase (in-situ) erfolgen. Damit kann dann u.a. die sogenannte „appearance temperature“ der Signale bestimmt werden, woraus sich Aktivierungsenergien berechnen und die kinetische Ordnung der Atomisierung ableiten lässt. Diese theoretischen Erkenntnisse dienen dann dem zweiten Teilziel, der Entwicklung einer optimalen analytischen Kalibrationsstrategie, sowohl für die Partikelgrößenbestimmung als auch für die Metallkonzentration. Desweiteren wird ein mathematisches Verfahren zur Dekonvolution der Signale aus polydispersen Suspensionen entwickelt und optimiert, um eine schnelle Methode zur Größenverteilung von Metallnanopartikeln in Suspensionen zu erhalten. Im dritten Teil des Projekts sollen dann komplexere Proben und auch Realproben untersucht werden, in denen sowohl eine heterogene Größenverteilung als auch Heteroaggregate auftreten. Dabei werden die Robustheit und gegebenenfalls Limitierungen der Methode bestimmt. Die erfolgreich entwickelte und validierte Methode wird eine direkte, einfache und schnelle Größenbestimmung auch von sehr kleinen Nanopartikeln realer Probe ermöglichen, was mit anderen Methoden schwer oder gar nicht zugänglich ist. Darüberhinaus basiert die Methode auf einem anderen physikalischen Prinzip im Vergleich zu den in der Literatur vorgeschlagenen Techniken der NP-Analyse, wie Einzelpartikel-Massenspektrometrie oder Lichtstreumethoden. Damit wird das erfolgreiche Projekt auch einen wesentlichen Beitrag zur analytischen Qualitätssicherung der Nanopartikelanalyse auf dem Weg zu zuverlässigen und letztlich standardisierten Methoden liefern.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen