300 MHz NMR Spektrometerkonsole

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2020
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 443450867

Die NMR-Spektroskopie ist die wichtigste Methode zur Analyse molekularer Strukturen in den forschenden Arbeitsgruppen unseres Fachbereichs. Die analytischen Fragestellungen reichen von den Spinsystemen komplexer CH-Gerüste über NMR-aktive Heterokerne bis hin zur Charakterisierung intermolekularer Wechselwirkungen und Relaxationseigenschaften. Die Synthese von Polypeptiden, Naturstoffen und Katalysatoren in der organischen Chemie erfordert die Strukturaufklärung zahlreicher Zwischenprodukte, wofür eine zuverlässige NMR-spektroskopische Strukturaufklärung unerlässlich ist. Da für diese neuen Molekülstrukturen keine Vergleichsspektren existieren, muss in der Regel der Strukturbeweis mit zweidimensionalen NMR-Methoden geführt werden. Aus der anorganischen Chemie kommen ebenso viele Strukturfragestellungen, wobei der Schwerpunkt auf der Bestimmung der Heteroatome wie Fluor und Phosphor liegt. Auch Elemente mit Kernspin > ½ spielen eine große Rolle z. B. als Koordinationsverbindungen. Die stark experimentell orientierte Ausbildung bringt Studenten bereits früh mit den NMR-Spektrometern in Kontakt. Für die Komplexität wissenschaftlicher Fragestellungen hat sich der pyramidale Aufbau unserer Spektrometer bewährt: Ein 600er, zwei 500er und vier 300/250er. Mit dem Ausfall unserer ältesten 300 MHz-Spektrometerkonsole ist bei den Niederfeldspektrometern ein Viertel der bisher zur Verfügung stehenden Messzeit weggebrochen. Diese Einschränkung gilt es mit der Neubeschaffung einer Konsole wieder auszugleichen. Die Entwicklungen in der Computertechnik in den vergangenen Jahren machen moderne NMR-Konsolen zu vielseitigen Instrumenten, welche neben dem Empfindlichkeitsgewinn auch neue NMR-Techniken anbieten, womit man neue wissenschaftliche Fragestellungen klären kann. Große Erwartungen setzen die Antragsteller in die Technik der „multi-receiver acquisition“. Heterokernkorrelationen können damit deutlich effizienter gemessenen werden, da man voneinander unabhängige Korrelationen z.B. H,H- oder C,F- zeitgleich detektiert und in einem Messzeitfenster zwei NMR-Messungen zeitgleich durchführt. Die damit verbundene erhebliche Verkürzung der Gesamtmesszeit gewährleistet nicht nur eine effizientere Ausnutzung des Spektrometers, sie ermöglicht beispielsweise auch die vollständige NMR-Analyse labiler Reaktionsintermediate, die sich bei längeren Messzeiten zersetzen würden. Alle in diesem Antrag vertreten Arbeitsgruppen können von diesen neuen NMR-Techniken profitieren.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: 300 MHz NMR Spektrometerkonsole
• Gerätegruppe: 1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Philipps-Universität Marburg
• Leiter: Professor Dr. Armin Geyer