400 MHz-NMR-Konsole mit Festkörper-Probenköpfen

• Fachliche Zuordnung: Chemische Festkörper- und Oberflächenforschung
• Förderung: Förderung in 2020
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 445471097

Wir beantragen im Paket ein neues 600-MHz-NMR-Gerät mit Stickstoff-gekühltem Probenkopf und Backup-Probenkopf, eine neue 400-MHz-NMR-Konsole mit zwei Festkörperprobenköpfen sowie konventionellem Backup-Probenkopf und eine neue 400-MHz-NMR-Konsole mit breitbandigem Probenkopf. Diese umfassende Erneuerung ist nötig, da die NMR-Konsolen und -Magnete am Fachbereich Chemie der Universität Ulm ein Alter von 15-27 Jahren aufweisen und zahlreiche Neuberufungen sowie Verbundprojekte eine teilweise Neuausrichtung der NMR-Infrastruktur erfordern. Unser Nutzungskonzept sieht vor, dass am 600 MHz-Gerät mit dem kryogenen Probenkopf sämtliche 13C-NMR-Messungen durchgeführt werden. Hinzu kommt der Großteil der zweidimensionalen NMR-Spektroskopie und die 1H-NMR-Spektroskopie von stark verdünnten Proben und komplexen Mischungen. Ein hochwertiger 600-MHz-Raumtemperatur-Probenkopf soll für diesen Magneten als Backup dienen für Zeiträume, während derer der kryogene Probenkopf gewartet, gereinigt oder repariert wird. Die für Festkörper-NMR vorgesehene 400-MHz-Konsole soll mit drei Probenköpfen ausgestattet sein: erstens soll ein neuer Magic-Angle-Spinning (MAS) Probenkopf für die hochauflösende 1H und 13C-Spektroskopie von sogenannten „semi-solids“ (vorwiegend für die Arbeitsgruppen der organischen und makromolekularen Chemie) angeschafft werden. Zweitens soll ein breitbandiger Cross-Polarization(CP)-MAS Probenkopf die Festkörper-NMR-Charakterisierung von „echten solids“ wie etwa Metalloxid-Nanopartikeln ermöglichen (vorwiegend für die Arbeitsgruppen der anorganischen Chemie und Elektrochemie). Drittens soll ein konventioneller, breitbandiger Probenkopf (ggf. Weiternutzung) auf diesem Gerät auch NMR-Messungen in Lösung ermöglichen, um die Gesamtmesskapazität ausnutzen zu können. Die 400-MHz-Konsole mit dem breitbandigen Probenkopf soll am Fachbereich Chemie vollautomatisierte 1H- und X-Kern-Messungen (11B, 19F, 31P etc.) bei hoher Sensitivität ermöglichen. In den jeweils praktikablen Temperaturbereichen sollen an den drei Geräten Messungen bei variabler Temperatur (VT-NMR) möglich sein. Alle Geräte sollen mit Probenwechslern und Autotuning-Einheiten ausgestattet sein, um in der Lage zu sein, mehr als eine Messung über Nacht oder über das Wochenende durchführen zu können.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: 400 MHz-NMR-Konsole mit Festkörper-Probenköpfen
• Gerätegruppe: 1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Universität Ulm
• Leiter: Professor Dr. Alexander Kühne