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Licht in die Festkörper-Mikrowellensynthese bringen: In-situ-Raman-Spektroskopie während der Bildung von schichtförmig aufgebauten NaxCoO2

Antragsteller Dr.-Ing. Andreas Reitz
Fachliche Zuordnung Festkörper- und Oberflächenchemie, Materialsynthese
Physikalische Chemie von Festkörpern und Oberflächen, Materialcharakterisierung
Förderung Förderung in 2021
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 456639820
 
Ziel der geplanten Arbeit ist es, Erkenntnisse über den Einfluss der Mikrowellenstrahlung auf den Entstehungsmechanismus sowie die Zusammensetzung und Morphologie der Produkte bei der Hochtemperatursynthese von geschichteten anorganischen Materialien zu gewinnen. Die Mikrowellenerwärmung von Feststoffen und deren Mischungen ist eine leistungsfähige Synthesetechnik, um Zugang zu einer großen Vielfalt an anorganischen Verbindungen zu erhalten. Die beteiligten Mechanismen sind jedoch immer noch nicht gut verstanden. Um diese Lücke zu füllen, werden wir ein einzigartiges und leistungsstarkes Raman-Spektroskopiesystem entwickeln, das an einen Mikrowellenofen gekoppelt ist und es uns erlaubt, während der Mikrowellenerwärmung in-situ-Daten zu sammeln. Die schichtförmig aufgebaute Oxidfamilie NaxCoO2 (x = 1; 0,74; 0,6; 0,5) wird als Modellsystem für alle geplanten Experimente dienen, da die Synthese an Luft (kein Inertgas erforderlich) durchgeführt werden kann und die Vorläufer sowie die verschiedenen Phasen (abhängig von x) charakteristische Raman-Signale aufweisen. Es sollen zwei verschiedene Synthesemethoden untersucht werden, zum einen die Festkörpersynthese ausgehend von festen Pulvermischungen sowie zum anderen die Sol-Gel-Synthese ausgehend von löslichen Metallsalzen. Hieraus werden Einblicke in die Rolle der Art der Vorläuferverbindungen und der verschiedenen Syntheserouten in Bezug zur Produktbildung gewonnen. Letztlich wird der Vergleich der erhaltenen Raman-Spektroskopie-Daten bei mikrowellen-unterstützter und konventioneller Erwärmung Aufschluss über den Einfluss der Mikrowellenstrahlung auf die Hochtemperatursynthese (Festkörper und Sol-Gel) geben. Sobald sich das in-situ-Messsystem für das Oxid-Modellsystem als erfolgreich erwiesen hat, wird die in-situ-Analyse auf die anspruchsvollere Synthese von schichtförmig aufgebauten ternären Metallcarbiden (MAX-Phasen) ausgedehnt. Das Wissen über die Bildungsmechanismen und den Einfluss von Mikrowellenstrahlung auf die Synthese und Morphologie dieser Phasen wird wichtige Grundlagen für die Kontrolle der Synthese von geschichteten anorganischen Materialien (z.B. Oxide und Carbide) liefern und einen Weg zu neuen Phasen/Morphologien dieser Materialklassen eröffnen.
DFG-Verfahren WBP Stipendium
Internationaler Bezug USA
 
 

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