Rastersondenmikroskop

• Fachliche Zuordnung: Physikalische Chemie ; Physik der kondensierten Materie
• Förderung: Förderung in 2021
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 460715619

Für die Klärung der atomaren Struktur von elektrochemischen Grenzflächen und daran ablaufenden Prozessen stellen in situ Rastersondenmikroskopieverfahren, wie Rastertunnel- (STM) und Rasterkraftmikoskopie (AFM), zentrale Werkzeuge dar. Die Arbeitsgruppe Magnussen gehört auf diesem Gebiet zu den international führenden Gruppen und hat insbesondere mit der in situ Hochgeschwindigkeitstunnelmikroskopie (Video-STM) eine einzigartige Methode zur quantitativen Untersuchung von dynamischen Prozessen an Elektrodenoberflächen etabliert. Im vorliegenden Antrag soll ein neues Mikroskop aufgebaut werden, dass sowohl Video-STM als auch konventionelle STM/AFM Messungen in elektrochemischer Umgebung erlaubt und diese mikroskopische Charakterisierung mit einer quantitativen Analyse der in Elektrodenreaktionen entstehenden Produkte durch Gas- (GC) und Flüssigchromatographie (HPLC) verbindet. Diese neuartige Kombination wird es erlauben, die Reaktivität und Selektivität elektrochemischer Prozesse direkt mit der atomaren Elektrodenstruktur zu korrelieren und so für elektrokatalytische Reaktionen an wohldefinierten Modellkatalysatoren Struktur-Eigenschaft-Beziehungen zu ermitteln. Das Instrument wird ein essentielles Werkzeug für eine Vielzahl laufender und geplanter Forschungsprojekte der Arbeitsgruppe darstellen, wie beispielsweise Untersuchungen der elektrochemischen CO2 Reduktion, der Diffusion und Wechselwirkung von Adsorbaten an Elektrodenoberflächen, der Struktur funktionaler selbstorganisierter molekularer Adschichten und der Degradation von Katalysatoren für die elektrochemische Sauerstoffentwicklung und –reduktion. Bei dem geplanten Mikroskop wird es sich um eine weltweit einmalige Neuentwicklung handeln. Es wird auf der Basis kommerziell verfügbarer Einzelkomponenten aufgebaut werden, erfordert aber umfangreiche Eigenentwicklungen, speziell des Mikroskopkopfes und des Video-STM Moduls. Die damit zu erfüllenden Leistungsanforderungen sind i) Messungen unter elektrochemische Kontrolle, ii) hochqualitative, atomar auflösende STM Bilder bei Aufnahmeraten bis 20 Bilder/s, iii) Möglichkeit des kontinuierlichen Austauschs der Elektrolytflüssigkeit, iv) Betrieb unter kontrollierter Atmosphäre (Ar, CO2), v) separater Messkopf für in situ AFM Untersuchungen und vi) direkte quantitative Analytik der bei Elektrodenreaktionen in der STM/AFM-Zelle ent-stehenden gasförmigen und flüssigen Produkte. Für Letzteres soll eine Kombination von hochempfindlicher online-GC, injection-GC und HPLC verwendet werden, deren spezifische Auslegung sich an den konkreten Messanforderungen eines laufenden Projekts zur elektrochemischen CO2 Reduktion orientiert. Insgesamt wird das Instrument wichtige neuartige Messmöglichkeiten für in situ und operando Untersuchungen eröffnen, die insbesondere neue Einblicke in Prozesse der elektrochemischen Energietechnologie ermöglichen sollten.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Rastersondenmikroskop
• Gerätegruppe: 5091 Rasterkraft-Mikroskope
• Antragstellende Institution: Christian-Albrechts-Universität zu Kiel
• Leiter: Professor Dr. Olaf Magnussen