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CPMAS HFX WB Tripleresonanzprobenkopf 0.7 mm

Fachliche Zuordnung Molekülchemie
Förderung Förderung in 2021
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 465296153
 
Die Universität Bayreuth strebt die Anschaffung eines CPMAS HFX Tripleresonanzprobenkopfes mit einem Rotordurchmesser von 0.7 mm für das 600 MHz WB-Festkörper-NMR-Spektrometer (Avance III HD, Bruker) des Nordbayerischen NMR-Zentrums an. Die Verantwortung für die Beschaffung und einen effizienten wissenschaftlichen Gebrauch liegt in der Arbeitsgruppe von Juergen Senker (Anorganische Chemie III). Darüber hinaus haben die Forschungsgruppen von Seema Agarwal (Makromolekulare Chemie II) und Roland Marschall (Physikalische Chemie III) ihr Interesse bekundet, den Probenkopf für ihre Forschungsarbeiten einzusetzen.Mit der Anschaffung einen 0.7 mm MAS-Probenkopfes soll eine hochauflösende Festkörper-NMR-Spektroskopie für die Untersuchung von anorganischen, organischen, hybriden und polymeren Materialien etabliert werden, die vorwiegend auf Protonen basiert. Hierfür ist es nötig, einen Probenkopf zu nutzen, dessen Probenrotation die effiziente Ausmittelung auch sehr starker Dipol-Wechselwirkungen ermöglicht. Neuere Forschungsergebnisse legen nahe, dass dies ab einer Rotationsfrequenz oberhalb von 100 kHz der Fall ist. Der beantragte MAS-Probenkopf erfüllt mit einer maximalen Rotationsfrequenz von 110 kHz diese Bedingungen. In diesem Regime zeichnet sich die 1H-MAS-NMR-Spektroskopie durch ausgezeichnete Sensitivitäten aus und ermöglicht die Detektion homonuklearer räumlicher Nachbarschaften bis zu 1 nm. 1H-MAS-NMR-Experimente nähern sich den Bedingungen an, die für die zeitabhängige Entwicklung von NMR-Observablen in Flüssigkeiten vorliegen, und erlaubt so den verstärkten Einsatz von indirekten Detektionsmethoden auch im Festkörper. Neben der Erfassung von hochauflösenden 1H-MAS-NMR-Spektren, die nicht mehr durch die homonukleare Dipolwechselwirkung beeinflusst werden und der leichteren Aufnahme von 1H-1H-ZQ- bzw. DQ-Kopplungsexperimenten stellt die indirekte Detektion eine vielversprechende Alternative dar. Auf diese Weise kann eine breite Palette von heteronukleare Korrelationsexperimenten (HETCOR) zwischen Protonen und einem X-Kern wie 6/7Li, 13C, 14N, 17O, 19F, 23Na, 27Al, 29Si, 69Ga, 91Zr, 113Cd and 119Sn aufgenommen werden. Einige dieser X-Kerne wie 14N oder 17O sind darüber hinaus direkt nur sehr schwer zu vermessen. Für die geplanten Korrelationsexperimente zwischen 1H und 19F wird zudem ein Tripleresonanz-Aufbau benötigt, um die gleichzeitige Anregung von 1H, 19F und eines weiteren X-Kerns zu garantieren.
DFG-Verfahren Forschungsgroßgeräte
Großgeräte CPMAS HFX WB Tripleresonanzprobenkopf 0.7 mm
Gerätegruppe 1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
Antragstellende Institution Universität Bayreuth
 
 

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